[發(fā)明專利]制備固體氧化物電解池氫電極的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210044873.3 | 申請(qǐng)日： | 2012-02-23 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102531551A | 公開(kāi)（公告）日： | 2012-07-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬景陶;周江濤;艾德生;林旭平 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 清華大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C04B35/01 | 分類號(hào)： | C04B35/01;C04B35/48;C04B35/632;C25B1/04;C25B11/04 |
| 代理公司： | 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 賈玉 |
| 地址： | 100084 北京*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 固體 氧化物 電解池 電極 方法 | ||
1.一種制備固體氧化物電解池氫電極的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將有機(jī)單體和交聯(lián)劑與水混合溶解得到預(yù)配液，其中所述有機(jī)單體為丙烯酰胺，所述交聯(lián)劑為N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺；
(2)將陶瓷粉體和分散劑加入所述預(yù)配液中均勻混合得到預(yù)制漿料，其中所述陶瓷粉體為氧化釔穩(wěn)定氧化鋯與氧化鎳的混合陶瓷粉，所述分散劑為檸檬酸銨；
(3)在所述預(yù)制漿料中加入所述有機(jī)單體的聚合引發(fā)劑和催化劑混合均勻得到成型用漿料，其中所述聚合引發(fā)劑選自過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀、偶氮二異丁腈中的一種或多種，所述催化劑為N，N，N′，N′-四甲基乙二胺；
(4)將所述成型用漿料通過(guò)流延成型制得預(yù)定厚度的陶瓷生坯；
(5)將所述陶瓷生坯排膠并進(jìn)行燒結(jié)處理，得到所述固體氧化物電解池氫電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備固體氧化物電解池氫電極的方法，其特征在于，所述預(yù)配液中，水∶有機(jī)單體∶交聯(lián)劑的質(zhì)量比為100∶(8～32)∶(0.08～3.2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備固體氧化物電解池氫電極的方法，其特征在于，所述預(yù)制漿料中，預(yù)配液∶引發(fā)劑∶催化劑的體積比為100∶(0.2～2)∶(0.1～1)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備固體氧化物電解池氫電極的方法，其特征在于，在步驟(2)中，在所述預(yù)配液中加入消泡劑、表面活性劑、造孔劑、塑性劑中的至少一種得到所述預(yù)制漿料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備固體氧化物電解池氫電極的方法，其特征在于，所述消泡劑為磷酸三丁酯，
所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯或其混合物，
所述塑性劑為丙三醇，
所述造孔劑為水溶性淀粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備固體氧化物電解池氫電極的方法，其特征在于，步驟(2)包括：
首先將所述分散劑和表面活性劑加入到所述預(yù)配液中，待溶解后在其中加入所述消泡劑，此后加入所述陶瓷粉體混合球磨8～30h，最后采用真空除泡裝置除泡10～60min，得到所述預(yù)制漿料，其中所述預(yù)制漿料的固相含量為10～40vol％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備固體氧化物電解池氫電極的方法，其特征在于，步驟(3)包括：
在冰水浴條件下在所述預(yù)制漿料中加入所述聚合引發(fā)劑和催化劑，其中所述聚合引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨，所述催化劑為N，N，N′，N′-四甲基乙二胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備固體氧化物電解池氫電極的方法，其特征在于，步驟(4)包括：
4-1)在氮?dú)鈿夥障聦?duì)所述預(yù)制漿料進(jìn)行流延成型得到流延坯體，并將所述流延坯體在35～75℃下保溫10～40min，得到陶瓷生坯層；
4-2)重復(fù)步驟3)和步驟4-1)以在所述陶瓷坯體層上進(jìn)一步層積所述陶瓷生坯層直至預(yù)定厚度，脫膜后在40～80℃的條件下干燥1～4h，得到干燥的陶瓷生坯。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備固體氧化物電解池氫電極的方法，其特征在于，電解池步驟(5)包括：
5-1)將所述陶瓷生坯以0.2～2℃/min的升溫速率升溫至排膠溫度保溫1～3h排膠；
5-2)以0.5～3℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫至燒結(jié)溫度保溫4～8h，得到所述固體氧化物電解池氫電極。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備固體氧化物電解池氫電極的方法，其特征在于，所述排膠溫度為550～900℃，所述燒結(jié)溫度為1300～1500℃。
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