[發明專利]熱淋清顆粒和頭花蓼的薄層色譜指紋圖譜的測定方法

有效

• 申請號: 201210044662.X
• 申請日: 2012-02-27
• 公開（公告）號: CN102608248A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 梁斌;張麗艷;李孟林;謝宇;唐靖雯;王尚華;羅君;潘雯婷
• 申請（專利權）人: 貴州威門藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/95
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.頭花蓼藥材指紋圖譜的測定方法，其是照薄層色譜法測定，包括以下步驟：

(a)薄層點樣液制備：稱取頭花蓼藥材粉末，加水超聲處理，過濾，濾液用乙酸乙酯萃取，將乙酸乙酸萃取液蒸干，殘渣用乙酸乙酯使溶解，作為頭花蓼供試品溶液；以及任選地分別制備蘆丁、槲皮苷和沒食子酸的對照品溶液；

(b)薄層層析：采用聚酰胺薄層板，取上述供試品溶液和任選的對照品溶液點樣于薄層板上，用體積比為7∶6.5∶2.5∶3的正己烷-乙酸乙酯-丁酮-甲酸混合液作為展開劑進行展開；

(c)顯色：向揮干的薄層板上噴以顯色液AlCl₃試液，揮盡薄層板上的殘余溶劑，置320nm的紫外光燈下檢視熒光薄層色譜，得到頭花蓼藥材的指紋圖譜。

2.根據權利要求1的方法，其中步驟(a)中，所述頭花蓼供試品溶液是用如下方法配制的：取頭花蓼藥材粉末，至容量瓶中，加水適量，超聲處理，放冷，用水定容至刻度，濾過，濾液用乙酸乙酯萃取，使乙酸乙酯液蒸干，殘渣加乙酸乙酯使溶解，即得供試品溶液。

3.根據權利要求1的方法，其中步驟(a)中超聲處理是以功率250W、頻率33kHz的條件超聲處理15～60min。

4.根據權利要求1的方法，其中步驟(a)中，所述頭花蓼供試品溶液是用如下方法配制的：取頭花蓼藥材粉末2g，至25mL容量瓶中，加水25mL，以功率250W、頻率33kHz超聲處理30min，放冷，用水定容至刻度，濾過，濾液用乙酸乙酯萃取3次，每次25mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加5mL乙酸乙酯使溶解，即得供試品溶液。

5.根據權利要求1的方法，其中步驟(a)中，還包括分別制備蘆丁、槲皮苷和沒食子酸的對照品溶液的操作，其步驟是：分別精密稱取干燥至恒重的蘆丁、槲皮苷、沒食子酸對照品適量，用甲醇制成濃度分別為0.5±0.05mg/mL、0.1±0.02mg/mL、0.1±0.02mg/mL的對照品溶液。

6.根據權利要求1的方法，其中步驟(b)中，點樣液的體積為2～10μL、點樣液點樣于距薄層板底邊10mm處、和或展開距離為7～15cm。

7.根據權利要求1的方法，其中步驟(b)中，使用體積比為7∶6.5∶2.5∶3的正己烷-乙酸乙酯-丁酮-甲酸混合液進行二次展開。

8.根據權利要求1的方法，其中步驟(b)中，所述展開是在雙槽展開箱的一側加入上述展開溶劑進行預平衡，溫度20℃，相對濕度至小于88％的條件下進行的。

9.根據權利要求1的方法，其中步驟(b)是以如下方式操作的：采用聚酰胺薄層板，取供試品溶液、對照品溶液各4μL，用半自動點樣儀點于距薄層板底邊10mm處；用體積比為7∶6.5∶2.5∶3的正己烷-乙酸乙酯-丁酮-甲酸混合液作為展開劑；在溫度20℃、相對濕度至小于88％的條件下于雙槽展開箱的一側加入上述展開溶劑預平衡15min，上行展開，展距8cm；用體積比為7∶6.5∶2.5∶3的正己烷-乙酸乙酯-丁酮-甲酸混合液作為展開劑進行二次展開，即可。

10.根據權利要求1的方法，其中步驟(c)中，所述檢視可以是肉眼觀察、照相處理和/或掃描儀掃描。

11.根據權利要求1的方法，其中還包括步驟(d)對薄層色譜圖進行分析：包括5個共有峰/斑點的薄層色譜指紋圖譜所對應的藥材可初步判定為頭花蓼藥材正品，無5個共有峰/斑點則可判定為偽品。

12.根據權利要求11的方法，其中步驟(d)中，如果藥材的第3、4號峰/斑點與蘆丁顯示的峰/斑點對應，則可初步判定該藥材為頭花蓼藥材正品，否則可判定為偽品。

13.根據權利要求11的方法，其中步驟(d)中，如果藥材的第4號峰/斑點與槲皮苷顯示的峰/斑點對應，則可初步判定該藥材為頭花蓼藥材正品，否則可判定為偽品。

14.根據權利要求1的方法，其中步驟(d)中，如果藥材的第3、4號峰/斑點與蘆丁顯示的峰/斑點對應，并且第4號峰/斑點與槲皮苷顯示的峰/斑點對應，則可初步判定該藥材為頭花蓼藥材正品，否則可判定為偽品。