[發明專利]一種摻鋱四氟釔鈉綠色發光納米纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201210044577.3
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102605471A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 王進賢;董相廷;于飛;于文生;劉桂霞
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F11/00;D01D1/02;D01D5/00;C09K11/85
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1.一種摻鋱四氟釔鈉綠色發光納米纖維的制備方法，其特征在于，采用靜電紡絲技術與氟化技術相結合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP為高分子模板劑，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，氟化試劑使用氟化氫銨NH₄HF₂，制備產物為鋱離子摻雜四氟釔鈉NaYF₄:Tb³⁺綠色發光納米纖維，其步驟為：

(1)配制紡絲液

鈉源、釔源和鋱源使用的是碳酸鈉Na₂CO₃、氧化釔Y₂O₃和氧化鋱Tb₄O₇，高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，稱取一定量的碳酸鈉Na₂CO₃、氧化釔Y₂O₃和氧化鋱Tb₄O₇，其中Na⁺，Y³⁺和鋱離子的摩爾比為100∶95∶5，即鋱離子的摩爾百分數為5％，用硝酸HNO₃溶解后蒸發，得到NaNO₃、Y(NO₃)₃和Tb(NO₃)₃混合晶體，加入適量的N，N-二甲基甲酰胺DMF溶劑和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室溫下磁力攪拌6h，并靜置4h，即形成紡絲液，該紡絲液各組成部分的質量百分數為：硝酸鹽含量5％，PVP含量13％，溶劑DMF含量82％；

(2)制備PVP/[NaNO₃+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]復合纖維

將配制好的紡絲液加入紡絲裝置的儲液管中，進行靜電紡絲，噴頭內徑0.7mm，調整噴頭與水平面的夾角為15°，施加12kV的直流電壓，固化距離18cm，室溫20～25℃，相對濕度為55％～75％，得到PVP/[NaNO₃+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]復合纖維；

(3)制備混合氧化物納米纖維

將所述的PVP/[NaNO₃+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]復合纖維放到程序控溫爐中進行熱處理，升溫速率為1℃/min，在600℃恒溫4h，再以1℃/min的速率降溫至200℃，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到混合氧化物納米纖維；

(4)制備NaYF₄:5％Tb³⁺綠色發光納米纖維

氟化試劑使用氟化氫銨NH₄HF₂，采用雙坩堝法，將氟化氫銨放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的混合氧化物納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內外坩堝間加過量的氟化氫銨，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，以2℃/min的升溫速率升溫至280℃保溫2h，再升溫到500℃保溫3h，最后以1℃/min的降溫速率降溫至200℃，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到NaYF₄:5％Tb³⁺綠色發光納米纖維，直徑為149.6±12.8nm，長度大于50μm。

2.根據權利要求1所述的一種摻鋱四氟釔鈉綠色發光納米纖維的制備方法，其特征在于，高分子模板劑為分子量Mr＝1300000的聚乙烯吡咯烷酮。