[發明專利]一種測定食品中二氧化硫含量的方法

無效

• 申請號: 201210044480.2
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102590193A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 郭彥青;耿紅;張月霞;董川
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 楊耀田

1.一種測定食品中二氧化硫含量的方法，其步驟為：

1)試劑的配制

魯米諾溶液：用pH值為12.5的NaOH溶液配置成0.02mol/L的魯米諾溶液，放置于冰箱中4℃條件下避光保存；

四氯汞鈉吸收液：13.6g氯化高汞及6.0g氯化鈉溶于水中并稀釋至1000mL，放置過夜，過濾后備用；

二氧化硫標準液：將亞硫酸氫鈉溶于四氯汞鈉吸收液中，配置成0.01mol/L二氧化硫溶液，放置過夜，上層清液用定量濾紙過濾后采用碘量法準確標定其濃度，用時將二氧化硫溶液用四氯汞鈉吸收液稀釋成2mg/L二氧化硫標準液；

硫酸鈷溶液：配置成0.1mol/L的硫酸鈷溶液；

緩沖溶液：用0.05mol/L硼砂溶液，0.2mol/L氫氧化鈉溶液，配置成pH為10.2的緩沖溶液；

2)建立標準曲線

每次在測量杯中依次放入pH＝10.2緩沖溶液5000μL，0.1mol/L硫酸鈷溶液200μL，0.02mol/L魯米諾溶液200μL，搖勻后放入化學發光測量儀暗室，設定每隔1秒記錄化學發光強度、負高壓1000V，啟動發光測量儀；等待基線走穩后，用微量注射器自發光儀頂部注射孔分別注入100μL、200μL、300μL、400μL、500μL、600μL、700μL、800μL、900μL二氧化硫標準液，分別相當于2.0×10^-4mg、4.0×10^-4mg、6.0×10^-4mg、8.0×10-⁴mg、1.0×10^-3mg、1.2×10^-3mg、1.4×10^-3mg、1.6×10^-3mg、1.8×10^-3mg二氧化硫，檢測發光信號，繪制標準工作曲線，得回歸方程：ΔI＝4839182.1A+14.9；

3)樣品處理

稱取5.0～10.0g粉碎均勻的食品樣品，以少量水濕潤并轉移至100mL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞鈉吸收液，浸泡4h以上，最后用水稀釋至100mL，過濾得樣品液；

4)測定

在測量杯中依次放入pH＝10.2緩沖溶液5000μL，0.1mol/L硫酸鈷溶液200μL，0.02mol/L魯米諾溶液200μL，搖勻后放入測量儀暗室，設定每隔1秒記錄化學發光強度、負高壓1000V，啟動發光測量儀，等待基線走穩后，用微量注射器自發光儀頂部注射孔注入100μL～900μL樣品液，檢測發光信號，經回歸方程計算樣品液中二氧化硫的質量；

5)按下式計算樣品中二氧化硫的含量：

X=A×1000m×V/(100×1000)]]>

式中：

X——樣品中二氧化硫的含量，單位為毫克每千克；

A——樣品液中二氧化硫的質量，單位為毫克；

m——樣品質量，單位為克；

V——樣品液的體積，單位為微升。