[發明專利]一種藿香正氣滴丸中百秋李醇含量的測定方法

有效

• 申請號: 201210044437.6
• 申請日: 2012-02-23
• 公開（公告）號: CN103293232A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 闞紅玉;孫玉俠;曹鳳蘭;劉彥莉;尹俏
• 申請（專利權）人: 天士力制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所 11130
• 代理人: 王為

1.一種藿香正氣滴丸中百秋李醇含量的測定方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

步驟1，對照品溶液的制備；

步驟2，供試品溶液的制備；

步驟3，陰性樣品溶液的制備；

步驟4，注入氣相色譜儀，計算百秋李醇含量。

2.根據權利要求1的測定方法，其特征在于，其中，步驟1，對照品溶液的制備，方法如下：取百秋李醇對照品適量，精密稱定，加正己烷制成每1ml含百秋李醇0.15～0.40mg，即得。

3.根據權利要求1的測定方法，其特征在于，其中，步驟2，供試品溶液的制備，方法如下：取本品適量壓破，取約5.0g，精密稱定，加20～40ml水超聲20～40min溶解，用10～30ml正己烷萃取1～3次，合并上層正己烷溶液減壓蒸干，殘渣加正己烷溶解，置5ml容量瓶中，定容至刻度，過0.45μm微孔濾膜過濾，取續濾液即得。

4.根據權利要求1的測定方法，其特征在于，其中，步驟3，陰性樣品溶液的制備，方法如下：按藿香正氣滴丸處方配比，取除廣藿香油的各味藥材，按藿香正氣滴丸制法制備不含廣藿香油的滴丸，再按步驟2供試品溶液制備方法，制成陰性樣品溶液。

5.根據權利要求1的測定方法，其特征在于，其中，步驟4，注入氣相色譜儀，計算百秋李醇含量，方法如下：采用氣相色譜法，其色譜條件為：色譜柱的固定相以5％苯基95％二甲基聚硅氧烷為填料，柱溫為程序升溫見表1，進樣口溫度為250～300℃，檢測器為FID；檢測器溫度為250～300℃，載氣為氮氣；分流進樣，其分流比為20∶1～3∶1，進樣量為0.5～2μL，

表1程序升溫表

6.根據權利要求1的測定方法，其特征在于，步驟如下：

步驟1，對照品溶液的制備，方法如下：

取百秋李醇對照品適量，精密稱定，加正己烷制成每1ml含百秋李醇0.15～0.40mg，即得；

步驟2，供試品溶液的制備，方法如下：

取本品適量壓破，取約5.0g，精密稱定，加20～40ml水超聲20～40min溶解，用10～30ml正己烷萃取1～3次，合并上層正己烷溶液減壓蒸干，殘渣加正己烷溶解，置5ml容量瓶中，定容至刻度，過0.45μm微孔濾膜過濾，取續濾液即得；

步驟3，陰性樣品溶液的制備，方法如下：

按藿香正氣滴丸處方配比，取除廣藿香油的各味藥材，按藿香正氣滴丸制法制備不含廣藿香油的滴丸，再按步驟2供試品溶液制備方法，制成陰性樣品溶液；

步驟4，注入氣相色譜儀，計算百秋李醇含量，方法如下：

采用氣相色譜法，其色譜條件為：色譜柱的固定相以5％苯基95％二甲基聚硅氧烷為填料，柱溫為程序升溫見表1，進樣口溫度為250～300℃，檢測器為FID；檢測器溫度為250～300℃，載氣為氮氣；分流進樣，其分流比為20∶1～3∶1，進樣量為0.5～2μL，

表1程序升溫表

7.根據權利要求1的測定方法，其特征在于，步驟如下：

步驟1，對照品溶液的制備，方法如下：

取百秋李醇對照品適量，精密稱定，加正己烷制成每1ml含百秋李醇0.24mg的溶液，即得；

步驟2，供試品溶液的制備，方法如下：

取本品適量壓破，取約5.0g，精密稱定，加35ml水超聲30min溶解，用20ml正己烷萃取2次，合并上層正己烷溶液減壓蒸干，殘渣加正己烷溶解，置5ml容量瓶中，定容至刻度，過0.45μm微孔濾膜過濾，取續濾液即得；

步驟3，陰性樣品溶液的制備，方法如下：

按藿香正氣滴丸處方配比，取除廣藿香油的各味藥材，按藿香正氣滴丸制法制備不含廣藿香油的滴丸，再按步驟2供試品溶液制備方法，制成陰性樣品溶液；

步驟4，注入氣相色譜儀，計算百秋李醇含量，方法如下：

采用氣相色譜法，其色譜條件為：色譜柱為固定相以5％苯基95％二甲基聚硅氧烷為填料的Agilent?HP-5(30m*0.32mm*0.25um)；柱溫為程序升溫見表2；進樣口溫度為280℃；檢測器為FID；檢測器溫度為280℃；載氣為氮氣；分流進樣，其分流比為5∶1；進樣量為1μL；

表2程序升溫表