[發明專利]一種高效率自動化鎢針制備裝置及方法

有效

• 申請號: 201210044381.4
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102586854A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 單智偉;陳亮;李蒙;解德剛;劉博宇;張朋誠;萬景春
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C25F3/08
• 分類號: C25F3/08;C25F7/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種納米鎢針制備裝置，其特征在于，包括：

1)固定基座：由鋼架構成；

2)定位系統：包括直線步進電機、步進電機驅動器和鎢針夾具；直線步進電機固定在鋼架上，鎢針夾具固定在步進電機上，制備鎢針的鎢絲夾持于夾具內；

3)控制系統：由單片機、電流監控反饋電路、電壓切斷電路構成；其中單片機控制電機上下往復運動；電流監控反饋電路由采樣電阻、RC濾波器、高速電壓比較器構成；電壓切斷電路由快速繼電器及繼電器驅動芯片構成，在電流降低到閾值以下后通過電壓切斷電路迅速切斷所述鎢絲的電壓。

4)電解質溶液：NaOH溶液；

5)圓柱形銅圓環電極：懸空并浸入所述電解質溶液，制備鎢針的鎢絲垂直經圓環電極中心浸入所述電解質溶液。

2.一種使用權利要求1所述裝置的自動化納米鎢針制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)配制一定濃度NaOH溶液100mL，完成后倒入裝有圓柱形銅環電極的燒杯中，銅環部分浸入溶液中；

2)取一段鎢絲，利用電化學腐蝕的方法去除表面氧化層，然后經無水乙醇和去離子水清洗后剪取一小段夾持于鎢針夾具中，并移動夾具的位置使得鎢絲經銅圓環電極中心垂直浸入溶液中；

3)按照對鎢針半徑和錐角的要求，通過單片機控制直線步進電機調節鎢絲的浸入溶液的深度，調節施加在鎢絲上的電源電壓至12V，整個裝置開始自動腐蝕過程，直至檢測到鎢絲的電流降到閾值，則電壓切斷且鎢針移出溶液表面，結束腐蝕過程；

4)用無水乙醇、去離子水清洗鎢針后保存于樣品盒中。

3.如權利要求2所述的自動化納米鎢針制備方法，其特征在于：步驟1)中，NaOH溶液濃度為2.5mol/L，NaOH顆粒10g，去離子水100mL；圓柱形銅圓環電極高度為8mm，直徑為7mm，浸入溶液中的深度約為5mm。

4.如權利要求2所述的自動化納米鎢針制備方法，其特征在于：步驟2)中，去除氧化層過程是利用20V電壓將鎢絲整個放入燒杯中2min完成的，另一電極為條形銅電極。

5.如權利要求2所述的自動化納米鎢針制備方法，其特征在于：步驟2)中，無水乙醇清洗1min，去離子水清洗30s，鎢絲浸入溶液深度為2mm。

6.如權利要求2所述的自動化納米鎢針制備方法，其特征在于：步驟3)中，步進電機驅動器具有8種細分方式：1，2，4，8，16，32，64，128，分別對應了電機在無細分下運動速度的1，倍。

7.如權利要求2所述的自動化納米鎢針制備方法，其特征在于：步驟3)中，腐蝕過程分為兩步完成：第一步在電流為600mA下進行，稱為粗腐蝕過程，使鎢針出現成頸現象，并使頸部最小半徑達到精腐蝕要求；第二步在電流為100mA下進行，稱為精腐蝕過程，電機帶動鎢絲以特定速度上下往復運動，直到鎢針前端部分斷裂。

8.如權利要求7所述的自動化納米鎢針制備方法，其特征在于：當精腐蝕即將結束，鎢絲前端斷裂的瞬間，電流監控電路檢測到鎢絲電流突降到閾值，將分別給快速繼電器驅動芯片和單片機一個觸發信號，依次稱為觸發信號1和觸發信號2；觸發信號1使得繼電器動作，切斷電壓；觸發信號2使單片機控制鎢針撤出溶液，完成整個腐蝕過程。

9.如權利要求2所述的自動化納米鎢針制備方法，其特征在于步驟4)中，從溶液中取出的鎢針經無水乙醇超聲清洗1min，再經去離子水超聲清洗30s后，放于通風處晾干后裝入樣品盒中。