[發明專利]一種從有機廢液中回收鈀的方法

有效

• 申請號: 201210044280.7
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102560140A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 崔靜;文永忠;張之翔
• 申請（專利權）人: 西安凱立化工有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;B01D15/08
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術領域

本發明屬于貴金屬回收技術領域，具體涉及一種從有機廢液中回收鈀的方法。

背景技術

貴金屬Pd與三苯基膦、辛酸等有機化合物形成的Pd配合物，作為均相催化劑，被廣泛應用于化工行業。然而在制備催化劑的過程中，Pd都或多或少有所損失。因此從制備催化劑過程中產生的廢液中回收Pd，不僅具有經濟效益，而且可以減少環境污染。

關于從含Pd廢水中回收Pd的資料有很多，然而大多數資料提出的方法均適用于含鈀的無機相水溶液，如專利CN1388256A提供了一種利用細菌菌體從低濃度鈀離子廢液中回收鈀的方法，專利CN85100240提供了一種用巰基胺型螯合樹脂回收電鍍廢液中的金和鈀的方法，專利CN1146495A提供了一種提取金屬鈀的方法，該方法采用惰性溶劑、堿金屬碘化物以及冠醚溶液將鈀從其強酸性、強堿性溶液中富集分離；專利CN101215012A提供了一種用離子交換樹脂吸附回收含鈀廢液中鈀的方法，該方法采用經過無水乙醇、鹽酸預處理的大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂將鈀從其酸性水溶液中分離；CN101618898A提出了一種酸性廢水中金、鉑金和鈀金的離子交換回收方法，該方法采用將精煉廢水通過吸附樹脂，使負離子貴金屬與吸附樹脂結合，從而達到從廢水中分離的目的；專利CN101020964A提出了一種固相萃取提取和分離鈀的方法，該方法采用一種鍵合了鈀萃取劑的高分子微球聚合物為固定相，以含貴賤金屬的鹽酸溶液作流動相，實現鈀與鉑、銠、銥及堿金屬銅、鐵、鎳、鋅等金屬元素分離。而對于從含鈀的有機廢液中回收鈀的方法則少見報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種從有機廢液中回收鈀的方法。該方法適用于均相催化劑生產過程中產生的含鈀有機廢液，解決了從有機相中回收鈀的問題，該方法操作簡便、不需對廢液進行任何預處理，可以在均相催化劑生產的同時進行有機廢液中鈀的回收，實現邊生產邊回收的效果。采用本發明的方法回收有機廢液中的鈀，回收率達91.5％以上。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種從有機廢液中回收鈀的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、采用固相萃取的方法將均相催化劑生產過程中產生的含鈀有機廢液中的鈀萃取至固相萃取劑中，得到含鈀固相萃取劑；所述含鈀有機廢液中鈀的質量含量為10ppm～500ppm；

步驟二、對步驟一中所述含鈀固相萃取劑進行干燥，然后將干燥后的含鈀固相萃取劑置于酸性溶劑中，在溫度為80℃～130℃的條件下回流攪拌5h～10h，使鈀從固相萃取劑中轉移至酸性溶劑中，過濾得到H₂PdCl₄溶液；所述酸性溶劑為鹽酸或王水，酸性溶劑的用量為含鈀固相萃取劑體積的3～20倍；

步驟三、對步驟二中所述H₂PdCl₄溶液采用常規氨絡合和鹽酸酸化法反復提純2～5次，得到鈀液；

步驟四、向步驟三中所述鈀液中加入還原劑進行還原，得到金屬鈀粉；所述還原劑為甲酸或水合肼，還原劑的用量為鈀質量的3～5倍。

上述的一種從有機廢液中回收鈀的方法，步驟一中所述固相萃取劑為含有-SH、和中至少兩種基團的硅膠。

上述的一種從有機廢液中回收鈀的方法，步驟一中所述固相萃取劑為鍵合有二烴基硫醚或二烴基亞砜的高分子聚合物。

上述的一種從有機廢液中回收鈀的方法，所述高分子聚合物為N，N-亞甲基二丙烯酰胺與乙烯基咪唑的聚合物，或二甲基丙烯酸乙二醇酯與丙烯酸的聚合物。

上述的一種從有機廢液中回收鈀的方法，步驟一中所述固相萃取劑與含鈀有機廢液中鈀的質量比為100∶1～4。

上述的一種從有機廢液中回收鈀的方法，步驟一中所述固相萃取的溫度為20℃～50℃。

上述的一種從有機廢液中回收鈀的方法，步驟一中所述固相萃取過程中含鈀有機廢液的流速為1mL/min～20mL/min。

上述的一種從有機廢液中回收鈀的方法，步驟二中所述鹽酸的質量濃度為36％～38％。

上述的一種從有機廢液中回收鈀的方法，步驟二中所述王水是由質量濃度為65％～68％的硝酸與質量濃度為36％～38％的鹽酸按照1∶3的體積比混合配制而成。

本發明的鈀萃取過程可對含鈀有機廢液反復萃取多次，即將萃取后的流出液返回固相萃取柱中反復萃取。

本發明與現有技術相比具有以下優點：