[發明專利]一種制備摻鋱四氟釔鋰納米纖維的方法有效
| 申請號： | 201210044229.6 | 申請日： | 2012-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN102660804A | 公開（公告）日： | 2012-09-12 |
| 發明（設計）人： | 董相廷;于飛;王進賢;于文生;劉桂霞 | 申請（專利權）人： | 長春理工大學 |
| 主分類號： | D01F9/08 | 分類號： | D01F9/08;D01F11/00;D01D5/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 130022 吉林*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 摻鋱四氟釔鋰 納米 纖維 方法 | ||
1.一種制備摻鋱四氟釔鋰納米纖維的方法，其特征在于，采用靜電紡絲技術與氟化技術相結合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP為高分子模板劑，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，氟化試劑使用氟化氫銨NH4HF2，制備產物為鋱離子摻雜四氟釔鋰LiYF4:Tb3+綠色發光納米纖維，其步驟為：
(1)配制紡絲液
鋰源、釔源和鋱源使用的是一水合氫氧化鋰LiOH·H2O、氧化釔Y2O3和氧化鋱Tb4O7，高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，稱取一定量的一水合氫氧化鋰LiOH·H2O、氧化釔Y2O3和氧化鋱Tb4O7，其中Li+，Y3+和鋱離子的摩爾比為100∶95∶5，即鋱離子的摩爾百分數為5％，用硝酸HNO3溶解后蒸發，得到LiNO3、Y(NO3)3和Tb(NO3)3混合晶體，加入適量的N，N-二甲基甲酰胺DMF溶劑和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室溫下磁力攪拌6h，并靜置4h，即形成紡絲液，該紡絲液各組成部分的質量百分數為：硝酸鹽含量5％，PVP含量13％，溶劑DMF含量82％；
(2)制備PVP/[LiNO3+Y(NO3)3+Tb(NO3)3]復合纖維
將配制好的紡絲液加入紡絲裝置的儲液管中，進行靜電紡絲，噴頭內徑0.7mm，調整噴頭與水平面的夾角為15°，施加12kV的直流電壓，固化距離18cm，室溫20～25℃，相對濕度為55％～75％，得到PVP/[LiNO3+Y(NO3)3+Tb(NO3)3]復合纖維；
(3)制備混合氧化物納米纖維
將所述的PVP/[LiNO3+Y(NO3)3+Tb(NO3)3]復合纖維放到程序控溫爐中進行熱處理，升溫速率為1℃/min，在600℃恒溫4h，再以1℃/min的速率降溫至200℃，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到混合氧化物納米纖維；
(4)制備LiYF4:5％Tb3+納米纖維
氟化試劑使用氟化氫銨NH4HF2，采用雙坩堝法，將氟化氫銨放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的混合氧化物納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內外坩堝間加過量的氟化氫銨，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，以2℃/min的升溫速率升溫至280℃保溫2h，再升溫到500℃保溫3h，最后以1℃/min的降溫速率降溫至200℃，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到LiYF4:5％Tb3+綠色發光納米纖維，纖維直徑為161.4±17.9nm，長度大于50μm。
2.根據權利要求1所述的一種制備摻鋱四氟釔鋰納米纖維的方法，其特征在于，高分子模板劑為分子量Mr＝1300000的聚乙烯吡咯烷酮。
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