[發(fā)明專利]一種以鋅鋁低摩爾比類水滑石為前軀體制備鋅鋁尖晶石的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210044095.8
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102583467A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉建強(qiáng);宋箭葉;冷明哲;付興琦
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;B82Y40/00
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

1.一種納米ZnAl₂O₄尖晶石的制備方法，包括步驟如下：

(1)鋅鋁類水滑石前驅(qū)體的制備

按摩爾比0.25＜Zn²⁺/Al³⁺＜1、CO(NH₂)₂/(Zn²⁺+Al³⁺)＝3～5的配比稱取二價鋅鹽、三價鋁鹽和CO(NH₂)₂置于燒杯中，加入去離子水得到混合鹽溶液，使混合鹽溶液中二價鋅鹽濃度為0.02～0.25mol/L、三價鋁鹽的濃度為0.08～0.25mol/L、CO(NH₂)₂的濃度為0.3～2.0mol/L；將所述的混合鹽溶液轉(zhuǎn)移到三口瓶中，70℃～110℃油浴加熱，攪拌6～18小時，保持70℃～110℃油浴溫度下靜置3～48小時，然后冷卻到室溫，過濾并用去離子水沖洗，將濾餅在60℃～80℃下干燥6～24小時，研磨得到鋅鋁類水滑石前驅(qū)體晶粒狀粉體；

(2)ZnAl₂O₄尖晶石的制備

a.當(dāng)步驟(1)中混合鹽溶液中Zn²⁺/Al³⁺摩爾比為0.5時，將所得到的鋅鋁類水滑石前驅(qū)體置于馬弗爐中，以3～15℃/分鐘的速度升溫至700℃～1000℃，保溫1～5小時，隨爐溫自然冷卻到室溫，得到純相的ZnAl₂O₄尖晶石納米粉體；

b.當(dāng)步驟(1)中混合鹽溶液中0.25＜Zn²⁺/Al³⁺摩爾比＜0.5，或0.5＜Zn²⁺/Al³⁺摩爾比＜1時，將所得到的鋅鋁類水滑石前驅(qū)體置于馬弗爐中，以3～15℃/分鐘的速度升溫至700℃～1000℃，保溫1～5小時，隨爐溫自然冷卻到室溫，得到含Al₂O₃或ZnO的ZnAl₂O₄尖晶石的粉體材料。將所得產(chǎn)物用摩爾濃度5～15mol/L的堿溶液在25～35℃處理24～96小時，然后用去離子水洗滌到中性除去高分散的Al₂O₃或ZnO，得到純相的ZnAl₂O₄尖晶石納米粉體。

2.如權(quán)利要求1所述的納米ZnAl₂O₄尖晶石的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的二價鋅鹽、三價鋁鹽中酸根離子為Cl^-、NO₃^-或SO₄^2-。

3.如權(quán)利要求1所述的納米ZnAl₂O₄尖晶石的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的二價鋅鹽是Zn(NO₃)₂·6H₂O，三價鋁鹽選自Al(NO₃)₃·9H₂O或AlCl₃·6H₂O。

4.如權(quán)利要求1所述的納米ZnAl₂O₄尖晶石的制備方法，其特征在于步驟(2)b.中的堿溶液所用堿為NaOH或KOH。

5.如權(quán)利要求1所述的納米ZnAl₂O₄尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟如下：

稱取2.97～3.97g?Zn(NO₃)₂·6H₂O、7.5～10g?Al(NO₃)₃·9H₂O和7.2～9.6g?CO(NH₂)₂置于燒杯中，加入200ml去離子水得到混合鹽溶液，混合鹽溶液中Zn²⁺/Al³⁺摩爾比為0.5，CO(NH₂)₂/(Zn²⁺+Al³⁺)摩爾比為4；將所述混合鹽溶液轉(zhuǎn)移到三口瓶中并將三口瓶浸入100℃油浴中攪拌加熱12小時，保持100℃油浴溫度下靜置12小時，冷卻到室溫后過濾并用去離子水沖洗數(shù)遍，最后在60℃下干燥12小時得到鋅鋁類水滑石前驅(qū)體。將所得到鋅鋁類水滑石前驅(qū)體放置于馬弗爐中，以5℃/分鐘的速度分別升溫至700℃～1000℃，保溫3小時，隨爐溫自然冷卻到室溫后得到純相ZnAl₂O₄尖晶石，晶粒尺寸為10～40nm。