[發明專利]一種化學鍍鐵改性碳納米管的電磁屏蔽材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210043811.0
• 申請日: 2012-02-23
• 公開（公告）號: CN102634779A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 肇研;段躍新;李翔;孫健明;王琰;申雄剛;董麒;劉慕春
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C23C18/36
• 分類號: C23C18/36;C23C18/18;B82Y40/00;B82Y30/00;H05K9/00
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所 11121
• 代理人: 姜榮麗

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體來說是一種化學鍍鐵改性碳納米管的電磁屏蔽材料及其制備方法。?

背景技術

碳納米管又名巴基管，被譽為“納米之王”，是由單層或多層石墨片卷曲而成的無縫管狀層結構，每層碳納米管是由一個碳原子通過sp²雜化與周圍三個碳原子完全鍵合而成的由六邊形平面組成的圓柱面，每層由大∏鍵電子系統構建，包括六邊形環和頂端的五邊形環，類似于六邊形晶格卷曲成管狀的微觀結構。層與層之間保持固定的距離，約0.34nm。碳納米管是目前強度最高、最細的纖維，具有極高的長徑比(直徑為零點幾納米到幾十納米，長度為幾微米到幾百微米，甚至2mm)，頂端曲率半徑小。碳納米管的結構可以看成是由石墨片層按照一定的螺旋角度卷繞而成的無縫圓筒。石墨層片中的碳原子以sp²雜化為主，同時混雜有sp³雜化。碳納米管中的石墨層片從一層到數十層。由一層石墨層片卷繞而成的碳納米管即為單壁碳納米管；由多于一層的石墨層片卷繞形成的碳納米管稱為多壁碳納米管，多壁碳納米管層與層之間的距離大約0.34nm。理論計算表明碳納米管的比表面積可在50～1315m²/g的較大范圍內變化。多壁碳納米管經測定的比表面積為10～20m²/g，單壁碳納米管比表面積值要比多壁碳納米管大一個數量級。另外，單壁碳納米管的密度非常低，只有0.6g/cm³。而多壁碳納米管的密度隨其結構而變化，在1～2g/cm³之間。由于碳納米管具有近乎完美的鍵合結構，阻礙了不純物質及缺陷的介入，使其具有優異的力學性能、電學性能和磁性能；同時，碳納米管具有螺旋、管狀結構，預示其具有不同尋常的電磁性能，碳納米管具有寬帶電磁波吸收特性，其導電性可調變，碳納米管的大比表面積和納米通道使其極容易摻雜納米磁性材料，在獲得高的電損耗性能的同時，獲得高的磁損耗性能，從而獲得形態結構可控制、質量輕、吸收電磁波頻帶寬、高溫抗氧化性能強的電磁屏蔽材料。?

納米磁性材料的研究是磁性材料研究的一個較新領域，制備方法較多，但許多技術還有待改進。其中，對輕質載體進行包覆的方法，只要載體選擇得當且包覆方法合適就能得到均勻、分散好的輕質磁性材料。包覆方法中的氣相沉積和溶膠-凝膠技術需要昂貴的設備或復雜的技術。目前對于納米磁性材料，現有技術中還沒有找到一種合適的方法來進行制備。?

發明內容

本發明提出了一種化學鍍Fe改性碳納米管的電磁屏蔽材料及其工藝制備方法。通過化學鍍工藝，在多壁碳納米管表面包覆磁性金屬Fe，改性后的多壁碳納米管表面包覆有金屬顆粒，具有電磁屏蔽性能。本發明提供的制備方法中，將經表面處理過的多壁碳納米管添加到化學鍍液中，利用化學鍍的方法，在碳納米管表面包覆具有鐵磁性的金屬鐵層，用以提高碳納米管的磁性能，在保持碳納米管原有良好性能的基礎上，使其綜合應用性能也大幅提高，從而可在納米鐵磁研究和高密度存儲器以及電磁屏蔽材料中得到應用。?

本發明提出一種化學鍍鐵改性碳納米管的電磁屏蔽材料的制備方法，具體包括以下幾個步驟：?

步驟一、多壁碳納米管的酸化預處理：?

1.取濃硫酸、濃硝酸按照體積比為3∶1進行混合，60～65℃添加多壁碳納米管，超聲攪拌回流4h以上；接著將含有多壁碳納米管的濃硫酸和濃硝酸的混合溶液緩慢加入到去離子水中，真空抽濾，并用去離子水反復洗滌真空抽濾后得到的多壁碳納米管，直至洗滌溶液呈中性。所述的濃硫酸和濃硝酸原料添加的比例為每1.00g多壁碳納米管，加75ml濃硫酸，25ml濃硝酸；?

所述的真空抽濾中的真空度優選為-0.03MPa～-0.06MPa。?

2.將抽濾洗滌之后的多壁碳納米管置于真空度為-0.1MPa、60～80℃條件下烘干，得到酸化預處理后的多壁碳納米管。?

步驟二、多壁碳納米管的前處理：?

將氯化亞錫(SnCl₂·2H₂O)溶于質量百分比濃度為37％的濃鹽酸中，再向其中加入去離子水配制成敏化液，再向敏化液中加入酸化預處理之后的多壁碳納米管，在水浴溫度為60～65℃的條件下，超聲分散30～60min后真空抽濾待用。所述的敏化液的組分具體為：每1.00g多壁碳納米管，加66.60g氯化亞錫，83ml濃鹽酸，然后加入去離子水配置成500ml的敏化液。?

步驟三、多壁碳納米管的化學鍍鐵：?