[發明專利]一種納斯特試劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210043141.2
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102603777A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 徐鳳波;董建蘭;徐鳳武;張耀輝
• 申請（專利權）人: 霸州市路德精細化工有限公司;南開大學
• 主分類號: C07F3/06
• 分類號: C07F3/06
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種納斯特試劑的制備方法，其特征在于步驟如下：

1)在氮氣保護下將鋅粉加入甲醇溶劑中，攪拌條件下滴加氯化氫的醇溶液，滴加速率為每秒3-5滴，滴加溫度為20-25℃，滴加完畢后，將獲得的混合物在回流溫度下加熱2h進行反應將鋅粉活化，然后將反應物冷卻至室溫，靜置20分鐘，然后將上清溶液傾倒而出，將剩余固體加熱到50-60℃，經水泵減壓蒸干，制得已活化的鋅粉；

2)將上述已活化的鋅粉和銅催化劑加入到有機溶劑中，然后首次緩慢滴加二溴甲烷，首次滴加二溴甲烷的量為二溴甲烷全部用量的80％，將得到的混合物在回流溫度下加熱反應16h，然后冷卻至室溫，再二次緩慢滴加其余部分的二溴甲烷，在室溫下攪拌，直到鋅粉全部反應，得到乳白色的懸濁液即為納斯特試劑。

2.根據權利要求1所述納斯特試劑的制備方法，其特征在于：所述鋅粉的粒度為300目，鋅粉與甲醇溶劑的質量比為1∶1-4，氯化氫的醇溶液的質量百分比濃度為10-20％，氯化氫的用量為鋅粉質量的10-15％。

3.根據權利要求1所述納斯特試劑的制備方法，其特征在于：所述氯化氫的醇溶液中的醇為異丙醇、乙醇或甲醇。

4.根據權利要求1所述納斯特試劑的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為四氫呋喃、四氫呋喃與二氧六環的混合液、四氫呋喃與乙二醇二甲基醚的混合液或四氫呋喃與二乙二醇二甲基醚混合液，有機溶劑采用混合液中四氫呋喃與另一種有機溶劑的質量比為：2-5∶1。

5.根據權利要求1所述納斯特試劑的制備方法，其特征在于：所述銅催化劑為1，3-雙[5-(2-N-咪唑基)吡啶氧基]苯的高氯酸銅絡合物，分子式為C₄₄H₃₆N₁₂O₈，銅催化劑與鋅粉的質量比為1-5∶1000。

6.根據權利要求1所述納斯特試劑的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑與二溴甲烷的質量比為2-5∶1，鋅粉與二溴甲烷的質量比為1∶1.8。