[發(fā)明專利]一種蝴蝶結(jié)形摻銪四氟釓鈉紅色發(fā)光納米材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210042958.8
• 申請(qǐng)日: 2012-02-24
• 公開（公告）號(hào): CN102618282A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董相廷;王姝;王進(jìn)賢;于文生;于源華;劉桂霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長(zhǎng)春理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/85
• 分類號(hào): C09K11/85
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料制備研究領(lǐng)域，具體說涉及一種蝴蝶結(jié)形摻銪四氟釓鈉紅色發(fā)光納米材料的制備方法。

背景技術(shù)

稀土四氟化物由于具有豐富的4f能級(jí)和較低的聲子能，是目前高效稀土離子摻雜發(fā)光基質(zhì)之一。摻銪四氟釓鈉NaGdF₄:Eu³⁺是一種重要的紅色發(fā)光材料，具有重要應(yīng)用。已經(jīng)采用沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、前驅(qū)體熱解法、水熱與溶劑熱法、多元醇法、高沸點(diǎn)配位溶劑法、靜電紡絲法等方法，制備了NaGdF₄:Eu³⁺納米晶、納米棒、片狀、空心管狀結(jié)構(gòu)、納米線、紡錘形等納米材料。蝴蝶結(jié)形摻銪四氟釓鈉NaGdF₄:Eu³⁺納米材料是一種新型的紅色發(fā)光材料，將在發(fā)光與顯示、防偽、醫(yī)學(xué)檢測(cè)、生物標(biāo)記、太陽能電池、化學(xué)與生物傳感器、納米器件等領(lǐng)域得到重要應(yīng)用，具有廣闊的應(yīng)用前景。目前，未見蝴蝶結(jié)形摻銪四氟釓鈉NaGdF₄:Eu³⁺納米材料的報(bào)道。

以DNA為模板合成無機(jī)納米材料已有報(bào)道。例如，劉憲華等采用DNA為模板組裝了氧化鋅納米鏈(中國(guó)發(fā)明專利，申請(qǐng)?zhí)枺?00910229007.X)；徐慧等采用DNA為模板制備了金屬納米導(dǎo)線(中國(guó)發(fā)明專利，申請(qǐng)?zhí)枺?00810031316.1)；李娜等采用DNA為模板制備了鏈狀氟化鋇納米球(中國(guó)發(fā)明專利，申請(qǐng)?zhí)枺?00810079482.9)；董相廷等采用DNA為模板制備了摻銪氟化鑭多孔納米球(中國(guó)發(fā)明專利，申請(qǐng)?zhí)枺?01010550250.4)。目前，未見采用DNA為模板制備蝴蝶結(jié)形NaGdF₄:Eu³⁺納米材料的報(bào)道。

本發(fā)明采用鯡魚精DNA為模板，以六水合硝酸釓Gd(NO₃)₃·6H₂O、氧化銪Eu₂O₃和氟化鈉NaF為原料，以去離子水為溶劑，應(yīng)用水熱法，在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，制備出了蝴蝶結(jié)形NaGdF₄:Eu³⁺納米材料，在本發(fā)明中，摻雜的銪離子的摩爾百分?jǐn)?shù)為5％，標(biāo)記為NaGdF₄:5％Eu³⁺，即本發(fā)明所制備的是蝴蝶結(jié)形NaGdF₄:5％Eu³⁺納米材料。

發(fā)明內(nèi)容

在背景技術(shù)中的制備NaGdF₄:Eu³⁺納米晶、納米棒、片狀、空心管狀結(jié)構(gòu)、納米線、紡錘形等納米材料，采用了沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、前驅(qū)體熱解法、水熱與溶劑熱法、多元醇法、高沸點(diǎn)配位溶劑法、靜電紡絲法等方法；以DNA為模板合成了納米鏈、納米導(dǎo)線、納米球和多孔納米球等形貌的無機(jī)納米材料。背景技術(shù)中所使用的模板劑、制備產(chǎn)物的形貌都與本發(fā)明的方法不同。本發(fā)明采用鯡魚精DNA為模板，應(yīng)用水熱法，制備出了蝴蝶結(jié)形NaGdF₄:5％Eu³⁺紅色發(fā)光納米材料。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，將鯡魚精DNA溶于去離子水中，配制一定濃度的鯡魚精DNA水溶液。用硝酸HNO₃溶解Eu₂O₃后蒸發(fā)得到Eu(NO₃)₃晶體，加入去離子水，得到Eu(NO₃)₃溶液，再加入Gd(NO₃)₃·6H₂O得到Gd(NO₃)₃和Eu(NO₃)₃的混合溶液，將鯡魚精DNA水溶液加入到Gd(NO₃)₃和Eu(NO₃)₃的混合溶液中，再加入NaF溶液進(jìn)行沉淀，將得到的混合物轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱處理，之后將沉淀進(jìn)行離心分離、無水乙醇洗滌和真空干燥處理后，得到蝴蝶結(jié)形NaGdF₄:5％Eu³⁺紅色發(fā)光納米材料。其步驟為：

(1)配制混合溶液