[發明專利]一種聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法

有效

• 申請號: 201210042833.5
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102604068A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 程華農;李小利;岳金彩;付振波;鄭世清;馬建軍
• 申請（專利權）人: 青島科技大學;甘肅銀光聚銀化工有限公司;青島銀科恒遠化工過程信息技術有限公司
• 主分類號: C08G64/42
• 分類號: C08G64/42
• 代理公司: 青島高曉專利事務所 37104
• 代理人: 張世功

1.一種聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法，其特征在于工藝步驟包括反應粗產物分離、初級水洗、酸洗、一級水洗和二級水洗，以去除聚碳酸酯膠液中的三乙胺催化劑和NaOH、NaCl、Na₂CO₃、HCl無機離子鹽雜質；基于界面光氣法反應生產的聚碳酸酯膠液粗產物，包括油水兩相混合物，油相為質量分數12-20％的PC膠液，水相為堿液，含有NaOH和Na₂CO₃，PH值為10-12；使PC膠液和洗滌液充分混合，PC膠液中的雜質盡量轉移到洗滌液中，保證洗滌完后，PC膠液和洗滌液完全分離，使PC膠液夾帶的雜質最少；具體步驟是先將反應粗產物聚碳酸酯膠液與水攪拌混合后在斜板分離器中分離得鹽水和PC膠液A；將PC膠液A與洗滌水在攪拌釜中混合后在斜板分離器中進行初級水洗并分離得洗滌水和PC膠液B；再將PC膠液B、鹽酸和洗滌水在攪拌釜中混合后進入斜板分離器進行酸洗，并分離得洗滌水和PC膠液C；然后將水、二氯甲烷和PC膠液C放入攪拌釜中攪拌混合后進入水洗離心機進行一級水洗得一級水洗后的精制PC膠液D；最后將PC膠液D再輸入到水洗離心機進行二級水洗后得凈化的高純度聚碳酸酯膠液產品。

2.根據權利要求1所述的聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法，其特征在于涉及的反應粗產物分離為液液分離，反應粗產物為PC膠液和堿液的混合物，液液分離后PC膠液中含有堿性離子；由于后續的酸洗采用稀鹽酸造成鹽酸浪費并增加PC膠液中無機鹽離子的含量，在酸洗之前，對PC膠液進行初步水洗，降低PC膠液的堿性離子含量。

3.根據權利要求1所述的聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法，其特征在于所述的酸洗采用單級酸洗，對三乙胺雜質的去除采用質量分數為1％-2％的稀鹽酸進行酸洗，酸洗后水相PH值控制在2-3，洗滌過程為化學反應過程，油相中的三乙胺和鹽酸反應生成氨基鹽酸鹽，反應速度快，生成的鹽易溶于水，三乙胺雜質從油相轉移到水相；無機鹽離子的去除采用新鮮水進行洗滌，水洗靠油水兩相中離子的溶解度差異的物理過程，再加上油相中有高分子物質PC，長鏈形的分子結構妨礙離子從油相進入水相；酸洗前的洗滌水與PC膠液混合通過攪拌釜或管道混合器混合，物料在攪拌釜內的停留時間為10min-40min，攪拌槳轉速為100rpm-300rpm；酸洗物料的洗滌攪拌釜材質為搪玻璃，或采用管道混合器選擇SK型、SF型或SL型，管道混合器的長度為0.5m-3m，酸洗物料洗滌的管道混合器材質為襯聚四氟乙烯。

4.根據權利要求1所述的聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法，其特征在于所述的PC膠液的初步水洗、酸洗和一、二級水洗過程中均要進行液液充分混合，在混合結束后形成乳狀液，乳狀液為兩種或兩種以上互不相溶的液體組成的分散體系，其中的一種或數種液體以小液滴的形式分散在另一種液體中，分散的液滴為分散相或內相，未分散成液滴的液體為分散介質或外相；油分散在水中而形成乳狀液，則油為分散相，水為分散介質，稱為水包油型乳狀液，記為O/W；水為分散相，油為分散介質，稱為油包水型乳狀液，記為W/O；乳狀液的類型(O/W或W/O)影響液液兩相分離速度，根據液滴沉降的斯托克斯定律，液滴的沉降速度和連續相的粘度呈反比，當連續相是油相(PC膠液)時，其粘度為40cP-400cP；連續相是水相時，其粘度為1cP；連續相是油相還是水相，其液滴的沉降速度相差6-20倍，對PC膠液的洗滌凈化需使連續相為水相，分散相為油相，滿足液液快速分離。

5.根據權利要求1所述的聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法，其特征在于所述的斜板分離器斜板的傾斜角度為10°-30°，板間距為1cm-5cm，板數為布滿分離器通道的30％-100％，物料在斜板分離器中停留時間為5-30min，物料在斜板分離器中的流速為1-10mm/s；反應粗產物的分離、初步水洗物料的分離用的斜板分離器材質為碳鋼，酸洗物料分離用的斜板分離器材質為搪玻璃、聚丙烯或聚四氟乙烯材料。

6.根據權利要求1所述的聚碳酸酯膠液的洗滌凈化方法，其特征在于所述的一級水洗和二級水洗兩級水洗采用碟片離心機，PC膠液和洗滌水混合均勻后，進入碟片離心機，通過離心機產生的離心力實現輕重相分離，碟片離心機上帶有混合室，以便于離心出來的PC膠液進入混合室與洗滌水混合后進入下一個離心機，其碟片離心機的轉速為2000rpm-8000rpm；碟片離心機對物料的粘度有限制，在PC膠液進入離心機前，加入溶劑二氯甲烷進行稀釋，降低PC膠液的粘度，或在進反應粗產物斜板分離器前稀釋。