[發(fā)明專利]8-乙酰氧基辛醛的吸附層析提純方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210042579.9 | 申請日： | 2012-02-22 |
| 公開（公告）號： | CN102617343A | 公開（公告）日： | 2012-08-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙瑞林;趙彥龍;劉靖;趙勝男 | 申請（專利權(quán)）人： | 石家莊維奧化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/14 | 分類號： | C07C69/14;C07C67/56 |
| 代理公司： | 石家莊國為知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120 | 代理人： | 米文智 |
| 地址： | 050800 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 乙酰 辛醛 吸附 層析 提純 方法 | ||
1.一種8-乙酰氧基辛醛的吸附層析提純方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）過濾：將8-乙酰氧基辛醇氧化液過濾除去固體雜質(zhì)；
（2）濃縮：將過濾后的8-乙酰氧基辛醇氧化液進行濃縮，濃縮至溶劑二氯甲烷的質(zhì)量分數(shù)在1%以下；
（3）樣品配制：取濃縮后的8-乙酰氧基辛醇氧化液，加入洗脫劑，配成樣品，樣品中洗脫劑的質(zhì)量分數(shù)為45～50%；
（4）洗脫：將樣品加入到吸附層析柱內(nèi)，用洗脫劑洗脫，接收8-乙酰氧基辛醛組分；
接收8-乙酰氧基辛醛組分的方法為：
a、層析柱內(nèi)顯示不同色帶，第一個色帶為8-乙酰氧基辛酸組分，第二個色帶為空白色帶，第三個色帶為8-乙酰氧基辛醛組分，第四個色帶為8-乙酰氧基辛醇組分，依次用容器接收第一個色帶和空白色帶的組分同時檢測組分含量，當(dāng)組分中不含8-乙酰氧基辛酸時換容器接收8-乙酰氧基辛醛組分，保證8-乙酰氧基辛醛組分不含8-乙酰氧基辛醇；或
b、用氣相色譜檢測洗脫組分，用容器接收洗脫組分至所檢測洗脫組分不含8-乙酰氧基辛酸，換容器接收8-乙酰氧基辛醛組分，保證8-乙酰氧基辛醛組分不含8-乙酰氧基辛醇；
（5）蒸發(fā)：將接收的8-乙酰氧基辛醛組分經(jīng)旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)至沒有洗脫劑析出為止。
2.如權(quán)利要求1所述的一種8-乙酰氧基辛醛的吸附層析提純方法，其特征在于，步驟（4）中洗脫劑的流出速度為150～200ml/min。
3.如權(quán)利要求2所述的一種8-乙酰氧基辛醛的吸附層析提純方法，其特征在于，步驟（4）中洗脫劑的流出速度為180ml/min。
4.如權(quán)利要求1所述的一種8-乙酰氧基辛醛的吸附層析提純方法，其特征在于，吸附層析柱內(nèi)的吸附劑為酸性硅膠或中性氧化鋁。
5.如權(quán)利要求4所述的一種8-乙酰氧基辛醛的吸附層析提純方法，其特征在于，吸附劑的粒徑為80～300目。
6.如權(quán)利要求5所述的一種8-乙酰氧基辛醛的吸附層析提純方法，其特征在于，吸附劑的粒徑為100～200目。
7.如權(quán)利要求1所述的一種8-乙酰氧基辛醛的吸附層析提純方法，其特征在于，洗脫劑為乙酸乙酯或氯仿。
8.如權(quán)利要求7所述的一種8-乙酰氧基辛醛的吸附層析提純方法，其特征在于，洗脫劑為乙酸乙酯。
9.如權(quán)利要求1所述的一種8-乙酰氧基辛醛的吸附層析提純方法，其特征在于，乙酰氧基用四氫吡喃醚基代替。
10.如權(quán)利要求1所述的一種8-乙酰氧基辛醛的吸附層析提純方法，其特征在于，步驟（4）中洗脫壓力為常壓、真空或500～1000Pa壓力。
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