[發(fā)明專利]尿素醇解法聯(lián)產(chǎn)碳酸二甲酯和二甲醚的工藝中分離二甲醚并回收氨的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210042563.8
• 申請(qǐng)日: 2012-02-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103288645A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王尤崎;劉丹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 亞申科技研發(fā)中心(上海)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C69/96
• 分類(lèi)號(hào): C07C69/96;C07C68/00;C07C43/04;C07C41/01;C07C41/34;C07C41/42;C01B21/12;C01C1/02
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1.一種尿素醇解法聯(lián)產(chǎn)碳酸二甲酯和二甲醚的工藝中分離二甲醚并回收氨的方法，其包括：

將甲醇和尿素加至一反應(yīng)裝置，使甲醇和尿素反應(yīng)生成氨基甲酸甲酯并副產(chǎn)氨，所生成的氨基甲酸甲酯進(jìn)一步與甲醇反應(yīng)生成碳酸二甲酯并副產(chǎn)氨，部分碳酸二甲酯分解生成二甲醚；

從所述反應(yīng)裝置的輸出物料中分離出含二甲醚和氨的物料和含碳酸二甲酯的物料；

從所述含二甲醚和氨的物料中分離出二甲醚，并將氨轉(zhuǎn)化為氨基甲酸銨固體、液氨或氨水回收。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述含二甲醚和氨的物料包括二甲醚、氨、二氧化碳、甲醇和DMC蒸汽。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述從含二甲醚和氨的物料中分離出二甲醚，并將氨轉(zhuǎn)化為氨基甲酸銨固體、液氨或氨水回收的步驟包括：

將所述含二甲醚和氨的物料和一定量的二氧化碳送入一甲醇淋洗塔，使其從甲醇淋洗塔的下部向上流動(dòng)，用冷甲醇從甲醇淋洗塔的上部淋下，使得氨氣與過(guò)量的二氧化碳反應(yīng)生成氨基甲酸銨，由甲醇液體冷卻并帶至甲醇淋洗塔塔底；

將所述甲醇淋洗塔的塔底輸出物料經(jīng)固液分離，分離出氨基甲酸銨固體；

將所述甲醇淋洗塔的塔頂輸出物料為二甲醚、二氧化碳和甲醇蒸汽，加壓后送入二甲醚-甲醇精餾塔進(jìn)行精餾，使得二甲醚-甲醇精餾塔的塔底輸出物料為液體甲醇，塔頂輸出的液體物料為二甲醚，其質(zhì)量含量達(dá)到99％以上。

4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述二甲醚-甲醇精餾塔的操作條件為：壓力為6～7bar，塔頂溫度20～30℃，塔底溫度115～125℃。

5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：至少部分所述甲醇淋洗塔的塔底輸出物料經(jīng)固液分離后獲得的主要為甲醇的液相物質(zhì)返回甲醇淋洗塔塔頂循環(huán)使用。

6.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：至少部分所述二甲醚-甲醇精餾塔的塔頂輸出的二氧化碳經(jīng)減壓后返回甲醇淋洗塔塔底循環(huán)使用。

7.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述從含二甲醚和氨的物料中分離出二甲醚，并將氨轉(zhuǎn)化為氨基甲酸銨固體、液氨或氨水回收的步驟包括：

將所述含二甲醚和氨的物料送入一脫碳罐，冷卻至10～50℃，使其中的二氧化碳和氨形成氨基甲酸銨；

將所述脫碳罐的固、液輸出物料經(jīng)固液分離，分離出氨基甲酸銨固體；

將所述脫碳罐的氣相輸出物料送入一預(yù)精餾塔進(jìn)行精餾，使得預(yù)精餾塔的塔底輸出物料為甲醇和DMC混合物，塔頂輸出物料為DME和氨；

預(yù)精餾塔的塔頂輸出物料送入一主精餾塔進(jìn)一步分離，使得主精餾塔的塔頂輸出物料為質(zhì)量含量99.6％以上的液氨，塔底輸出的液體物料為質(zhì)量含量99.2％以上的二甲醚。

8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：所述預(yù)精餾塔的塔頂溫度為5～15℃，塔底溫度為115～125℃。

9.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：用背壓閥將所述預(yù)精餾塔的塔頂不凝氣體由放空，并實(shí)現(xiàn)后端壓力控制。

10.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述從含二甲醚和氨的物料中分離出二甲醚，并將氨轉(zhuǎn)化為氨基甲酸銨固體、液氨或氨水回收的步驟包括：

將所述含二甲醚和氨的物料送入一水吸收塔，使其從水吸收塔的下部向上流動(dòng)，用水作吸收劑，從塔上部淋下，形成以氨和二甲醚為主的水溶液，其中包含少量的碳酸氫銨、DMC和甲醇；

將水吸收塔的塔底輸出溶液經(jīng)減壓后進(jìn)入一閃蒸罐，經(jīng)閃蒸后，使得二甲醚解吸從閃蒸罐頂部出來(lái)，氨水從閃蒸罐底部輸出。