[發(fā)明專利]一種熔鹽法制備鈦酸鋅鎂微納米晶粉體的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210042368.5
• 申請日: 2012-02-23
• 公開（公告）號: CN102583518A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉向春
• 申請（專利權(quán)）人: 西安科技大學(xué)
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于微納米晶粉體的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熔鹽法制備鈦酸鋅鎂微納米晶粉體的方法。

背景技術(shù)

近年來，移動(dòng)通信技術(shù)的迅猛發(fā)展，使微波電路不斷向小型化、集成化和低成本方向發(fā)展。多層結(jié)構(gòu)(獨(dú)石型結(jié)構(gòu)，monolithic)是實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)的主要手段之一。在多層結(jié)構(gòu)中，要求電介質(zhì)材料具有較低的燒結(jié)溫度，以便能夠更好的與內(nèi)電極在低于金屬導(dǎo)體熔點(diǎn)的溫度下達(dá)到良好的共燒兼容。金屬銀和銅以其導(dǎo)電性能好、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)正在代替價(jià)格昂貴的銀/鈀等貴金屬，成為制作低溫共燒陶瓷電容器(LTCCs)內(nèi)電極的新寵。但是銀和銅的熔點(diǎn)分別為961℃和1064℃，而一般陶瓷材料的燒結(jié)溫度往往高于1000℃。因此，為了使用銀、銅內(nèi)電極，降低制作成本，低溫?zé)Y(jié)成為目前微波介質(zhì)陶瓷研究的主要課題之一。

鈦酸鋅鎂陶瓷具有優(yōu)良的微波介電性能，近年來得到了廣泛關(guān)注。但是，鈦酸鋅鎂陶瓷燒結(jié)溫度高達(dá)1350℃，嚴(yán)重阻礙其在LTCC器件中的應(yīng)用。盡管研究人員通過采用添加燒結(jié)助劑，如V₂O₅、B₂O₃、CuO等，可將其燒結(jié)溫度降至900℃，但是，燒結(jié)助劑的引入往往惡化了其微波介電性能。因此，采用新的合成手段從降低初始粉體粒徑，提高粉體表面活性入手，來實(shí)現(xiàn)陶瓷燒結(jié)溫度的降低得到重視。這類方法主要包括溶膠-凝膠法、化學(xué)合成法、共沉淀法等，用來制備納米鈦酸鋅鎂粉體。但是，這幾種方法具有其自身難以克服的缺陷，往往需要特殊的設(shè)備、原料價(jià)格昂貴、工藝復(fù)雜、不利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)要求，從長遠(yuǎn)看也難以進(jìn)一步推廣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種熔鹽法制備鈦酸鋅鎂微納米晶粉體的方法。該方法該方法具有原料易得、成本低廉、工藝簡單、制備方便、環(huán)境適應(yīng)性好、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。采用該方法制備的鈦酸鋅鎂微納米晶粉體的粒徑為50nm～120nm，粉體分散性好，晶體發(fā)育良好。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種熔鹽法制備鈦酸鋅鎂微納米晶粉體的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將氧化鋅、二氧化鈦、鎂鹽和氯化鈉置于球磨機(jī)中球磨混合均勻，得到混合粉料；所述氧化鋅、二氧化鈦和鎂鹽按鋅∶鈦∶鎂的摩爾比計(jì)為x∶1∶(1.2-x)，其中0.1≤x≤0.8；所述氯化鈉的用量為氧化鋅、二氧化鈦和鎂鹽總質(zhì)量的3～8倍；

步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘干后研磨，將經(jīng)研磨后的混合粉料在溫度為700℃～900℃的條件下煅燒2h～4h，得到鈦酸鋅鎂粉體；

步驟三、將步驟二中所述鈦酸鋅鎂粉體置于球磨機(jī)中球磨分散；

步驟四、將步驟三中經(jīng)球磨分散后的鈦酸鋅鎂粉體用去離子水反復(fù)洗滌至洗滌液中不含氯離子，然后將洗滌后的鈦酸鋅鎂粉體烘干，得到粒徑為50nm～120nm的鈦酸鋅鎂微納米晶粉體。

上述的一種熔鹽法制備鈦酸鋅鎂微納米晶粉體的方法，步驟一中所述鎂鹽為氯化鎂或硝酸鎂。

上述的一種熔鹽法制備鈦酸鋅鎂微納米晶粉體的方法，步驟二中所述烘干的溫度為50℃～60℃。

上述的一種熔鹽法制備鈦酸鋅鎂微納米晶粉體的方法，步驟四中所述烘干的溫度為110℃～120℃。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明采用對環(huán)境無毒害的普通物質(zhì)為原料，工藝簡單，制備方便，不需要特殊設(shè)備，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，具有原料易得、成本低廉、環(huán)境適應(yīng)性好等特點(diǎn)。

2、本發(fā)明以高溫下容易形成液相的熔鹽為反應(yīng)介質(zhì)，運(yùn)用液相中離子移動(dòng)距離短、速度快等原理，在700℃～900℃下制備具有微納米尺寸，晶體發(fā)育良好的鈦酸鋅鎂粉體，制備的鈦酸鋅鎂微納米晶粉體的粒徑為50nm～120nm，粉體分散性好，晶體發(fā)育良好。

3、采用本發(fā)明的方法制備的鈦酸鋅鎂微納米晶粉體可以作為低溫?zé)Y(jié)鈦酸鋅鎂微波介電陶瓷的最佳原料，具有廣泛的應(yīng)用前景。

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1、實(shí)施例3和實(shí)施例5制備的鈦酸鋅鎂納米晶粉體的X射線衍射圖譜。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例3制備的鈦酸鋅鎂納米晶粉體的場發(fā)射掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1