[發明專利]粉末離子交換樹脂合成工藝

有效

• 申請號: 201210042006.6
• 申請日: 2012-02-23
• 公開（公告）號: CN102557191A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 沈建華
• 申請（專利權）人: 寧波爭光樹脂有限公司
• 主分類號: C02F1/42
• 分類號: C02F1/42;C08F212/08;C08F212/36;C08F8/44;C08F8/24;C08F8/36
• 代理公司: 杭州中平專利事務所有限公司 33202
• 代理人: 翟中平

1.一種粉末離子交換樹脂合成工藝，以核級離子交換樹脂為加工原料，其中陽離子交換樹脂的H型率必須≥?99.9%，陰離子交換樹脂的OH型率必須≥?95.0%，其特征是：將核級離子交換樹脂由0.315mm~1.25mm粒度加工成30μm~150μm粒度，使粒度均勻、功能基團基本不降解、高再生度陰離子交換樹脂不被空氣中的雜質如CO₂污染、不帶進新的機械雜質和金屬離子，專用于空冷機組凝結水精處理混床運行在200m/h以上高流速交換，運行在70℃以上高溫度。

2.根據權利要求1所述的粉末離子交換樹脂合成工藝，其特征是：粉末陽離子交換樹脂包括氫型和銨型粉末陽樹脂，根據使用情況不同，粉末陽樹脂和粉末陰樹脂可按照不同的比例混合，也可添加一定比例的粉末纖維粉，當粉末纖維粉與粉末陽、陰樹脂混合使用時，粉末纖維起到的是架橋作用。

3.根據權利要求1所述的粉末離子交換樹脂合成工藝，其特征是：

⑴白球聚合工藝：

陽樹脂白球聚合工藝：

說明：白球聚合工藝是油相：水相=1：1.5；

油相中：

苯乙烯(St)：二乙烯苯(DVB)=92%：8%，

引發劑BPO：是總的單體重量（St+DVB）0.17%，

輔助交聯劑TBPO：是總的單體重量（St+DVB）0.11%；

水相中：

高純水：有機分散劑(PVA聚乙烯醇)：無機分散劑（氯化鈉）=100%：?0.16%：2%；

將精制的苯乙烯、二乙烯苯液狀單體混合均勻后，加入引發劑BPO攪拌并混合均勻；加到已溶解好無機分散劑和有機分散劑的高純水的水相中升溫懸浮聚合成為球狀顆粒，固化后經95℃±2℃熱水清洗至中性、烘干、篩分后得白球備用；

陰樹脂白球聚合工藝：

說明：白球聚合聚工藝是油相：水相=1：1.67；

油相中：

苯乙烯：二乙烯苯=95.5%：4.5%；

引發劑BPO：是總的單體重量（St+DVB）0.15%；

輔助交聯劑TBPO：是總的單體重量（St+DVB）0.1%；

水相中：

高純水：有機分散劑(PVA聚乙烯醇)：無機分散劑（氯化鈉）=100%：?0.16%：2%；

將精制的苯乙烯、二乙烯苯液狀單體混合均勻后，加入引發劑BPO攪拌并混合均勻；加到已溶解好無機分散劑和有機分散劑的高純水的水相中升溫懸浮聚合成為球狀顆粒，固化后經95℃±2℃熱水清洗至中性、烘干、篩分后得白球備用；

⑵陽樹脂磺化工藝流程：

說明：陽樹脂磺化工藝是以白球為基準

白球：硫酸：溶脹劑=1：4.5：0.33

陽樹脂白球為17.15%與溶脹劑為5.66%混合溶脹，與經精制純化后的硫酸為77.19%進行反應，并在骨架上導入磺酸基團，再經不同比重的硫酸梯度稀釋、水洗、轉型得合成陽樹脂；

⑶陰樹脂氯甲基化和胺化工藝流程：

氯甲基化工藝：

白球：氯甲醚：催化劑=1：2.7：0.5，

陰樹脂白球為23.81%、氯甲醚為64.29%、付式催化劑為11.90%經氯甲基化得到氯球；

胺化工藝：

氯球：醛類溶脹劑：有機季胺類=1：1.4：1.4，

氯球為26.32%加入醛類溶脹劑為36.84%進行溶脹，再加入有機季胺類為36.84%，進行胺化功能基反應，導入功能基團，水洗、轉型成為強堿陰離子交換樹脂；

⑷陽樹脂純化精處理：⑴陽樹脂先用有機溶劑去除殘留的單體，再用精制的鹽酸和離子膜堿進行預處理，去除溶于酸堿的雜質，⑵用高溫高壓蒸汽在95℃~98℃的熱水環境中進行蒸煮3次，每次2小時，以去除樹脂內溶出物），⑶經特殊再生轉型處理：用8~10%精制鹽酸并加溫到60℃±2℃，再生劑用量為8倍樹脂體積，然后轉為所需型態后，采用超純水清洗后即得精制陽樹脂；

⑸陰樹脂純化精處理：⑴陰樹先用有機溶劑去除殘留的單體，再用精制的鹽酸和離子膜堿進行預處理，去除溶于酸堿的雜質，最后用60℃~70℃的熱水進行清洗3次，每次2小時，⑵經特殊再生轉型處理：先轉為OH型，再轉為碳酸根型，最后轉為OH型后，采用超純水清洗后即得精制陰樹脂；

⑹精制陽、陰樹脂粉碎處理：精制好的30~80%陽樹脂、20~70%陰樹脂加入氣流渦旋粉碎設備進行粉碎處理的同時，并由特殊氮氣發生裝置：將空氣中的氮氣分離純化后將氮氣通入，粉碎后的陽、陰樹脂經離心篩分設備將小于30μm和大于150μm去除，篩分得粉末離子交換樹脂。