[發明專利]復合納米結構碳層包覆磷酸鐵鋰電極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210041901.6
• 申請日: 2012-02-23
• 公開（公告）號: CN102610814A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 秦東;梁明華;黃國林;王建琴
• 申請（專利權）人: 江蘇元景鋰粉工業有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62;B82Y30/00
• 代理公司: 鎮江京科專利商標代理有限公司 32107
• 代理人: 夏哲華

1.復合納米結構碳層包覆磷酸鐵鋰電極材料，包括全覆蓋碳層的納米LiFePO₄和網絡碳層，其特征在于：所述的該材料為由一次顆粒表面形成1-10納米LiFePO₄的全覆蓋碳層，在此碳層之上再形成一個10-100nm厚的部分覆蓋的網絡碳層結構。

2.一種制備權利要求1所述電極材料的方法，包括以下步驟：1）制備納米純相LiFePO₄?；2）制備全覆蓋碳層的納米LiFePO₄；3）制備復合納米結構碳層包覆磷酸鐵鋰；其特征在于：

1）、制備納米純相LiFePO₄?：

（1）、按照摩爾比0.5：0.5：1：0.3稱取Li₂CO₃、Fe₂O₃F、NH₄H₂PO₄P和C₆H₈O₇放入到去離子水溶劑中，采用超細研磨機納米化處理，烘干并手工研磨粉碎為混合物；

（2）、低溫預燒：將混合物在高純為5%的還原氣氛保護下進行低溫預燒：用1小時從室溫升溫至350℃，在350℃恒溫4小時后，用十小時降到室溫，手工研磨粉碎后；

（3）、高溫燒結：混合物在高純5%的Ar+H₂還原氣氛保護下高溫燒結，用4小時從室溫升溫至650℃，在650℃恒溫10小時后，用18小時降到室溫，再將固體手工研磨粉碎后得到顆粒平均粒徑為100-2000nm的納米純相LiFePO₄；

2）、制備全覆蓋碳層的納米LiFePO₄：稱取0.1g的有機聚合物和1.0g納米純相LiFePO₄分別放于氧化鋁磁舟A和B中，將B磁舟和A磁舟按通氣氣流順序依次放到管式爐的爐管中，開始通入惰性保護氣體Ar，調節Ar氣流量為80sccm，使用程序升溫用1小時從室溫升溫至800℃，在800℃恒溫12小時后，用兩小時降到室溫，得到全覆蓋碳層的納米LiFePO₄；

3）、制備復合納米結構碳層包覆磷酸鐵鋰：分別稱取0.05g的瀝青、0.02g的導電劑和1.0g全覆蓋碳層的納米LiFePO₄放于氧化鋯球磨罐中，加適量無水乙醇，球磨10分鐘；將球磨后的漿料噴霧干燥，所得粉體放入瓷舟中，將瓷舟放入管式爐的爐管中，開始通入惰性保護氣體Ar，調節Ar氣流量為80sccm；使用程序升溫用1小時從室溫升溫至600℃，在600℃恒溫2小時后，用兩小時降到室溫，得到復合納米結構碳層包覆磷酸鐵鋰材料，其中LiFePO₄一次顆粒平均粒徑為100-2000nm，在此碳層之上再形成一個10-100nm厚的部分覆蓋的網絡碳層結構，網絡碳層是連續貫通或部分連續貫通的，其碳的含量占磷酸鐵鋰基體重量的2～3wt%，網絡碳層的二次顆粒的幾何外形是球形或橢球形，平均粒徑為2um—20um。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟2）中，有機聚合物是PAN、PVC或PVC。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟3）中，導電劑是碳纖維、碳納米管或石墨烯。