[發(fā)明專利]一種復(fù)合鈣基六聚脲潤滑脂及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210041864.9
• 申請日: 2012-02-22
• 公開（公告）號: CN103289787A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王佳;孫洪偉;何懿峰;劉磊;翟浩川;段慶華;劉中其;姜靚
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號: C10M123/06
• 分類號: C10M123/06;C10M169/06;C10M177/00;C10N50/10
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合鈣基六聚脲潤滑脂的制備方法，以及由該方法制備的復(fù)合鈣基六聚脲潤滑脂。

背景技術(shù)

聚脲潤滑脂(簡稱聚脲脂)是由分子中含有脲基的有機(jī)化合物稠化基礎(chǔ)油所制備的潤滑脂。由于聚脲稠化劑不同于金屬皂基稠化劑，不含金屬離子，避免了皂基稠化劑中金屬離子對潤滑脂基礎(chǔ)油的催化氧化作用，因此聚脲潤滑脂具有良好的氧化安定性和熱穩(wěn)定性，使聚脲潤滑脂更適合于高溫條件的潤滑。

目前，文章和專利的報(bào)道主要集中在二聚脲潤滑脂的制備與合成方面，二聚脲潤滑脂剪切安定性較差，工作10萬次與工作60次錐入度差值都在80個(gè)單位以上。對六聚脲潤滑脂的報(bào)道很少。六聚脲潤滑脂的滴點(diǎn)、極壓性能、膠體安定性、氧化安定性等主要性能要比現(xiàn)有的二聚脲潤滑脂有所提高。因此具有更加優(yōu)良的潤滑脂性能，并能得到了廣泛的應(yīng)用。然而，由于六聚脲潤滑脂的剪切安定性不佳，從而限制了其在高溫、高速和重負(fù)荷的工況條件下的應(yīng)用。

復(fù)合鈣基潤滑脂是最早研制的高滴點(diǎn)潤滑脂，是一種耐溫、耐壓、用途廣泛的優(yōu)良潤滑脂，具有很好的機(jī)械安定性、膠體安定性和抗水淋性能，但是硬化問題是制約其廣泛使用的致命因素，改善硬化問題一直是復(fù)合鈣基潤滑脂研究的主要內(nèi)容。

為了解決復(fù)合鈣基潤滑脂存在的硬化問題，本領(lǐng)域技術(shù)人員試圖在復(fù)合鈣基潤滑脂中引入聚脲潤滑脂，例如，CN1364859A和CN1657599A分別公開了通過在復(fù)合鈣基潤滑脂中引入二聚脲而獲得的鈣基聚脲潤滑脂，然而，這些鈣基聚脲潤滑脂的綜合性能不佳。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有的潤滑脂存在的上述缺陷，提供一種新的復(fù)合鈣基六聚脲潤滑脂及其制備方法。

本發(fā)明提供了一種復(fù)合鈣基六聚脲潤滑脂的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)在潤滑基礎(chǔ)油的存在下，將氫氧化鈣、高級脂肪酸、二元芳香酸和C1-C6的脂肪酸接觸反應(yīng)，將反應(yīng)后得到的混合物進(jìn)行升溫脫水，然后降溫至50-80℃，得到復(fù)合鈣基潤滑脂；

(2)在所述復(fù)合鈣基潤滑脂中加入二異氰酸酯、二胺和單胺，在80-120℃下進(jìn)行接觸反應(yīng)，并將反應(yīng)后得到的混合物升溫?zé)捴疲渲校惽杷狨ァ⒍泛蛦伟返挠昧康哪柋葹?2.9-3.1)∶(1.9-2.1)∶2。

本發(fā)明提供了由上述方法制備的復(fù)合鈣基六聚脲潤滑脂。

根據(jù)本發(fā)明的方法制備的復(fù)合鈣基六聚脲潤滑脂具有優(yōu)良的綜合性能。具體的，在所述復(fù)合鈣基六聚脲潤滑脂中，通過引入六聚脲，克服了傳統(tǒng)的復(fù)合鈣基潤滑脂存在的硬化的問題；通過引入高級脂肪酸鈣、二元芳香酸鈣和C1-C6的脂肪酸鈣的混合物，克服了傳統(tǒng)的聚脲潤滑脂存在的綜合性能不好的缺陷。

而且，與通過引入高級脂肪酸鈣和一元芳香酸鈣的混合物作為復(fù)合鈣基稠化劑的復(fù)合鈣基聚脲潤滑脂相比，根據(jù)本發(fā)明的所述方法制備的復(fù)合鈣基聚脲潤滑脂具有明顯較優(yōu)的綜合性能，特別是具有較優(yōu)的機(jī)械安定性、膠體安定性和抗水淋性能。

另外，根據(jù)本發(fā)明的所述方法，通過先制備復(fù)合鈣基潤滑脂，然后在復(fù)合鈣基潤滑脂中制備六聚脲，從而實(shí)現(xiàn)了在一個(gè)反應(yīng)器中完成復(fù)合鈣基六聚脲潤滑脂產(chǎn)品的制備，而且還避免了常規(guī)的復(fù)合鈣基聚脲潤滑脂的制備過程中容易造成小分子酸強(qiáng)烈揮發(fā)的問題。

本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說明。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備的潤滑脂中的六聚脲的紅外分析譜圖；

圖2為實(shí)施例1制備的潤滑脂中的六聚脲的核磁共振分析譜圖；

圖3為實(shí)施例1制備的潤滑脂中的六聚脲的電噴霧質(zhì)譜分析譜圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種復(fù)合鈣基六聚脲潤滑脂的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)在潤滑基礎(chǔ)油的存在下，將氫氧化鈣、高級脂肪酸、二元芳香酸和C1-C6的脂肪酸接觸反應(yīng)，將反應(yīng)后得到的混合物進(jìn)行升溫脫水，然后降溫至50-80℃(優(yōu)選為60-75℃)，得到復(fù)合鈣基潤滑脂；

(2)在所述復(fù)合鈣基潤滑脂中加入二異氰酸酯、二胺和單胺，在80-120℃下進(jìn)行接觸反應(yīng)，并將反應(yīng)后得到的混合物升溫?zé)捴疲渲校惽杷狨ァ⒍泛蛦伟返挠昧康哪柋葹?2.9-3.1)∶(1.9-2.1)∶2。

在步驟(1)中，氫氧化鈣、高級脂肪酸和二元芳香酸接觸反應(yīng)的條件可以包括：反應(yīng)溫度為80-90℃，反應(yīng)時(shí)間為10-60分鐘。