[發明專利][1,1′-雙（二苯基膦）二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡合物的合成方法

有效

• 申請號: 201210041027.6
• 申請日: 2012-02-22
• 公開（公告）號: CN102603811A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 王昭文;潘麗娟;盧新寧;譚小艷;張之翔
• 申請（專利權）人: 西安凱立化工有限公司
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種[1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡合物的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將氯亞鈀酸鈉溶解于無水乙醇中，得到氯亞鈀酸鈉的乙醇溶液；

步驟二、將1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵溶解于二氯甲烷中，得到1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵的二氯甲烷溶液；

步驟三、在攪拌條件下將步驟一中所述氯亞鈀酸鈉的乙醇溶液滴加于步驟二中所述1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵的二氯甲烷溶液中，在溫度為25℃～35℃的條件下攪拌反應1h～4h，反應結束后過濾反應液，得到橙紅色[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡合物結晶；所述氯亞鈀酸鈉與1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵的摩爾比為1∶1.1～1.2。

2.根據權利要求1所述的[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡合物的合成方法，其特征在于，步驟一中所述無水乙醇的用量為每克氯亞鈀酸鈉用10mL～20mL無水乙醇。

3.根據權利要求1所述的[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡合物的合成方法，其特征在于，步驟二中所述二氯甲烷的用量為每克1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵用5mL～10mL二氯甲烷。