[發明專利]一種合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法及其反應裝置

無效

• 申請號: 201210040782.2
• 申請日: 2012-02-22
• 公開（公告）號: CN102617657A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 趙玲玲;宛瑜;林偉;苑睿;吳翚;王海營
• 申請（專利權）人: 徐州師范大學
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/00
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所 32220
• 代理人: 何君

1.一種合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法，其特征是：該方法包括將D-葡萄糖與乙酸酐混合，在硅磺酸催化下反應得到1,2,3,4,6-五-乙酰基-吡喃葡萄糖，反應結束后，無需進行產物的分離與純化，直接進行下一步反應，向上步反應液中加入冰醋酸進行稀釋，在氬氣保護下，通入新鮮制備的溴化氫進行溴代反應，得到1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖。

2.根據權利要求1所述的一種合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法，其特征是：所述的催化劑為硅磺酸，硅磺酸用量為16mg/1mmol葡萄糖。

3.根據權利要求1所述的一種合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法，其特征是：所述的無水葡萄糖與乙酸酐的摩爾比為1:10；所述反應的溫度為20℃-30℃；所述反應的時間為30min。

4.根據權利要求1所述的一種合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法，其特征是：所述的冰醋酸的用量為4mL/1mmol葡萄糖。

5.根據權利要求1所述的一種合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法，其特征是：所述的溴化氫的制備包括：在氬氣保護下，將溴化氫水溶液緩慢滴入五氧化二磷，產生溴化氫氣體。

6.根據權利要求1所述的一種合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的方法，其特征是：所述的溴化氫水溶液的用量為10mL/1mmol葡萄糖，五氧化二磷的用量為20g/1mmol葡萄糖；所述反應的溫度為20℃-30℃；所述反應的時間為1h。

7.一種合成1-溴-2,3,4,6-四-乙酰基吡喃葡萄糖的反應裝置，其特征是：該反應裝置包括一個三頸燒瓶和一個兩頸燒瓶；所述的三頸燒瓶中固體為五氧化二磷，恒壓滴液漏斗中液體為市售溴化氫水溶液，右端進氣為氬氣；所述的雙頸燒瓶中為權利要求1中所述的1,2,3,4,6-五-乙酰基-吡喃葡萄糖，尾氣吸收使用的吸收劑為氫氧化鈉水溶液。