[發明專利]一種石煤釩礦混合焙燒后的浸出溶液的除雜方法

無效

• 申請號: 201210040621.3
• 申請日: 2012-02-22
• 公開（公告）號: CN103290219A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 胡文華;王偉;尹玉才;李連望
• 申請（專利權）人: 新興重工湖北三六一一機械有限公司
• 主分類號: C22B3/44
• 分類號: C22B3/44;C22B3/42;C22B34/22
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產權事務所 42218
• 代理人: 何靜月

技術領域

本發明屬于石煤釩礦冶煉領域，特別涉及石煤釩礦焙燒礦浸出溶液除雜。

背景技術

當前石煤提釩的工藝主要是：原礦粉碎—成球—焙燒—浸出—釩富集—沉釩。其中，石煤釩礦和粘土釩礦的混合礦經焙燒、浸出工序，所得含釩浸出溶液中有很多金屬雜質（如Fe³⁺、Al³⁺），含釩浸出溶液的除雜便成為提釩的一個重要工序。目前，石煤釩礦焙燒礦浸出溶液除雜的方法很多，但現有技術的工藝除雜過程中釩的損失率普遍偏高。武漢理工大學張一鳴教授等人提出的利用雙氧水與銅鐵試劑聯合除雜的方法，損失率最低能達到10%；攀枝花鋼鐵集團釩冶煉項目的含釩溶液除雜使用純堿除雜，其損失率達15%以上；湖南有色冶金研究院使用純堿、氫氧化鈉高溫溶液除雜，一次凈化渣經過三次以上的高溫堿溶液淋洗，釩損失率能達到2%左右。上述三家單位提出的除雜方法存在如下不足：

1)除雜成本較高，銅鐵試劑比較昂貴；

2)單純使用純堿除雜，其損失率偏高；

3)高溫堿溶液需要提供熱量，能耗較高；

4)閉路循環除雜工藝較復雜，實際生產中需要大規模的設備。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單易行、生產成本較低、釩損失率較低的含釩浸出溶液的除雜方法。

以下文中除注明外所有提到的濃度和比例均為重量百分濃度或重量比。

本發明的技術方案在于：以石煤釩礦、粘土釩礦混合物為原料，經焙燒、浸出，得含釩浸出溶液，在容器中加入含釩浸出溶液和雙氧水，含釩浸出溶液中釩與加入過氧化氫摩爾量比值為1:2~1:9，攪拌10min~2h；攪拌結束后加入助劑調節溶液pH≥5；調節pH后溶液攪拌10min~2h；攪拌結束后靜置10min~3h，分離渣水。

所述助劑為碳酸氫銨或碳酸氫鈉，或其兩種的混合物。

所述含釩浸出溶液和雙氧水的反應溫度為：2~90℃。

所述分離渣水的方法為過濾、離子交換吸附，實現渣水分離。

本發明的設計思想是根據提釩工藝在除雜過程中大量的四價離子沉淀下來，因而造成了除雜過程中釩損失較大的情況，采用了價格比較便宜的雙氧水和碳酸氫銨（或碳酸氫鈉）組合去除石煤釩礦焙燒礦浸出溶液中鐵、鋁等陽離子。即向含釩浸出溶液中加入雙氧水氧化該溶液中價態較低的離子；同時氧負離子與溶液中釩酸根離子絡合，阻止了釩酸根離子在pH變化過程中沉淀。本發明中攪拌起兩個作用：一是使低價離子充分氧化，二是減少因沉淀絮凝作用對含釩離子的裹挾沉降。本發明主要除去的雜質為陽離子雜質和極細微粒，如Fe³⁺，Al³⁺等。

與現有技術相比，本發明的優點是：

（1）藥劑容易取得，價格相對便宜，整個除雜成本較低；

（2）操作簡單，很容易控制釩損失；

（3）在常溫下進行除雜，降低能耗；

（4）含釩溶液中釩的損失率較低，其損失率可降低至1.5~2.5%。

具體實施方式

使用湖北省某地石煤釩礦與黏土釩礦混合焙燒，焙燒礦浸出工藝為：浸出固液比為1:1~1.8，加入1~2%的濃硫酸（保證含釩浸出溶液pH為2~2.5）。取含釩浸出溶液進行試驗。

實施例1

取13.73L含釩浸出溶液進行試驗，含釩浸出溶液的含釩濃度為3.10g/L；向該浸出溶液中加入210ml雙氧水，雙氧水的濃度為30%，含釩浸出溶液中釩與加入雙氧水的過氧化氫摩爾量比值為1:5，攪拌20min；攪拌結束后向溶液中緩慢加入碳酸氫銨，邊攪拌邊測定溶液pH值，至pH為7停止加入；繼續攪拌30min；攪拌結束后靜置30min；過濾，制得溶液13.75L，濃度為3.02g/L；進行離子交換吸附，沉釩、脫氨，得V2O5。實驗結果見表1。

實施例2

取5.1L含釩浸出液進行試驗，含釩浸出溶液的含釩濃度為2.69g/L；向該溶液中加入27ml雙氧水（濃度為30%），含釩浸出溶液中釩與加入雙氧水的過氧化氫摩爾量比值為1:2，攪拌20min；攪拌結束后向溶液中緩慢加入碳酸氫銨，邊攪拌邊測定溶液pH值，至pH為7停止加入；繼續攪拌30min；攪拌結束后靜置30min；過濾，制得溶液5.04L，濃度為2.678g/L；進行離子交換吸附，沉釩、脫氨，得V2O5。實驗結果見表1。

實施例3