[發(fā)明專利]一種含半柔性結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮樹脂的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210040471.6
• 申請日: 2012-02-22
• 公開（公告）號: CN102532441A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉河洲;康紅梅;李華;張菊;陶文燕;何庭清
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州樂華新材料有限公司
• 主分類號: C08G8/02
• 分類號: C08G8/02
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 陳忠輝

1.一種含半柔性結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮樹脂的合成方法，包括：先在高溫反應(yīng)釜內(nèi)加入溶劑環(huán)丁砜，然后加入4，4’—二氟二苯甲酮，再通入氮?dú)獯祾咧翆⑷劢馄渲械腛₂置換出為止，然后升溫至155～175℃，當(dāng)4，4’—二氟二苯甲酮完全溶解后，緩慢加入混合堿金屬碳酸鹽作為催化劑，待其溶解后，再加入對苯二酚和雙酚A的混合體，升溫至210～220℃保溫1h，再升溫至255～270℃保溫1.5h，最后升溫至300～320℃反應(yīng)3h，整個(gè)反應(yīng)過程中始終保持?jǐn)嚢?，待反?yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)體系倒入0℃冰水中冷卻，過濾，收集濾餅，濾餅經(jīng)洗滌劑洗滌、干燥后得到聚醚醚酮樹脂；所述的4，4’—二氟二苯甲酮與對苯二酚和雙酚A的摩爾配比為1：X：(1-X)，其中X介于0.2～0.8之間；所述的4，4’—二氟二苯甲酮、對苯二酚、雙酚A和堿金屬碳酸鹽在溶劑環(huán)丁砜中的總體固含量為18～25%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含半柔性結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮樹脂的合成方法，其特征在于：混合堿金屬碳酸鹽由K₂CO₃和Na₂CO₃組成，兩者摩爾比介于1/99~99/1之間。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種含半柔性結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮樹脂的合成方法，其特征在于：4，4’—二氟二苯甲酮、對苯二酚、雙酚A和堿金屬碳酸鹽在溶劑環(huán)丁砜中的最佳總體固含量為22%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種含半柔性結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮樹脂的合成方法，其特征在于：所述的洗滌劑為丙酮或氯仿或甲醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種含半柔性結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮樹脂的合成方法，其特征在于：將所得的聚醚醚酮樹脂進(jìn)行提純；所述的提純方式為：將所得的聚醚醚酮樹脂搗碎成粉末，然后先后用去離子水和丙酮各回流抽提四次。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種含半柔性結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮樹脂的合成方法，其特征在于：將所得的聚醚醚酮樹脂進(jìn)行提純；所述的提純方式為：將所得的聚醚醚酮樹脂搗碎成粉末，然后先后用去離子水和丙酮各回流抽提四次。