[發明專利]水中微量溶解氧的測定方法

無效

• 申請號: 201210040381.7
• 申請日: 2012-02-22
• 公開（公告）號: CN103293147A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 文慶珍;朱金華;肖玲;余超;程清
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍海軍工程大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種溶解氧濃度測試方法，尤其涉及一種鍋爐用水中微量溶解氧的測試方法。

背景技術

溶解氧含量是水質監測的一項重要指標。對于鍋爐給水，在高溫高壓下，水中的溶解氧非?；顫姡瑫斐慑仩t腐蝕。而且鍋爐的腐蝕速率隨著溶解氧含量的增加而增加，因此需嚴格控制鍋爐給水溶解氧含量。

溶解氧含量的測定方法主要有：電極法、熒光淬滅法、碘量法、氣相色譜法、流動注射分析法等，其中電極法是一種電化學檢測方法，是將水樣中的溶解氧在電解液中還原，產生與氧濃度成正比的擴散電流，通過測量擴散電流值來測定溶解氧的含量，該法可實現現場連續測量，但需要經常更換電解液和透氣薄膜，而且普遍存在著準確度低、穩定性差、易受干擾等問題。雖然，科研工作者對該方法做了不少改進，但是該方法容易受到一些會產生電位差的物質的影響，其中包括Fe³⁺、Al³⁺、Cl^-、SO₄^2-和聚合物。另外，PH值的變化也會影響溶解氧的讀數。

熒光淬滅法基于氧分子對熒光物質的熒光淬滅效應原理，某些光敏物質的原子受激發后，會以發射熒光的形式返回基態，而氧的存在會干擾這一行為的進行，可以根據試樣溶液產生的熒光強度或熒光壽命來測定試樣溶液中氧的含量。即氧分子含量越多，熒光壽命越短，對應強度越低。雖然這種檢測方法具有很好的光化學穩定性、重現性，無延遲，精度高，壽命長。但是其測試儀器昂貴復雜，不利于推廣使用。

碘量法是一種傳統的溶解氧測量方法，其原理是在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，生成氫氧化錳沉淀；而氫氧化錳性質極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳(MnMnO₃)，加入濃硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO₃的形存在)與溶液中所加入的碘化鉀發生反應而析出碘，最后以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘。通過硫代硫酸鈉的用量和濃度就可以計算出溶解氧的含量。但是該方法存在一個缺陷，即當水中含有亞硝酸鹽、鐵離子、游離氯時，會對測定產生干擾。該法是一種純化學檢測方法，耗時長，程序繁瑣，無法滿足現場測量的要求。

本發明的目的是克服以上現有技術的不足，提供一種新的、不需昂貴儀器、操作簡單的測試方法，能準確地測量出鍋爐用水中微量氧含量。

發明內容

一種鍋爐給水中微量氧含量的測試方法，其操作步驟如下：

a.制備如下溶液：去離子水，堿溶液，靛胭脂葡萄糖溶液，分析試劑(即還原型堿性靛胭脂)。

b.標準色階的配制：在6個不同編號的100毫升的容量瓶中，分別按表1中的體積加入CoCl₂紅色溶液、CuSO₄藍色溶液、FeCl₃黃色溶液，每個容量瓶中加0.36毫升濃鹽酸，用去離子水稀釋至100毫升后，倒入100毫升測氧瓶中密封保存可使用5年。

表1標準色階配制表

c.水樣采?。喝蓚€測溶解氧的帶磨口和塞子的細口瓶即測氧瓶(100毫升)并排放在用鋁制的取樣水桶中，放在靠近取樣旋塞的地方。在取樣旋塞上裝上膠管并接上一個三通管，管的兩段各接一膠管，管要足夠長，以使管端能插入測氧瓶的底部。準備好后，打開取樣旋塞，并調節旋塞使被測試水樣在兩膠管端呈均勻水柱流出，被測試水樣的流速應在700毫升/每分鐘左右。被測試水樣溫度不得超過35℃，調節時不得有水泡或激水發生，以免攪動空氣，使空氣中的氧氣溶于被測試的水樣中。調節好后，將兩測氧瓶的瓶塞打開，把兩膠管插入兩瓶內底處，讓被測試的水樣自由流入瓶內，直到水面超過測氧瓶15毫米并溢流2分鐘。然后，慢慢將膠管取出，抽出后，關閉瓶塞，測氧瓶浸在桶內的水樣中，帶到分析室測試。

d.水樣分析：把盛有分析試劑的滴定管插入取樣水桶中，在水中將測氧瓶蓋打開，然后把盛有分析試劑的滴定管緩緩移入測氧瓶中，在被測試水樣中注入0.3-0.5毫升分析試劑，抽出滴定管，立即在水中蓋上瓶塞，測氧瓶內不能有氣泡，然后從桶中同時將兩測氧瓶取出搖勻，在5分鐘內將測氧瓶中溶液顏色與標準色階進行比色，確定被測水樣中氧氣的含量。

確定氧氣的含量時，含氧量與測氧瓶中溶液顏色的關系如表2。

表2被測水樣含氧量與測氧瓶中溶液顏色的關系

進一步，所述步驟a中，去離子水的電導率應小于0.1μs/cm。