[發(fā)明專(zhuān)利]一種富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210040278.2
• 申請(qǐng)日: 2012-02-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102583316A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張瑞軍;徐江;周海朝;王建新;陳鵬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B31/02
• 分類(lèi)號(hào): C01B31/02;C01B31/06;B82Y40/00
• 代理公司: 石家莊一誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13116
• 代理人: 續(xù)京沙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新型碳材料領(lǐng)域，特別涉及一種碳材料的制備方法。

背景技術(shù)

納米金剛石因具有極高的硬度和抗壓強(qiáng)度、優(yōu)良的光學(xué)性能、較佳的生物相容性等優(yōu)異性能，在許多重要領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊。因此，研究發(fā)展納米金剛石的制備技術(shù)和方法一直備受關(guān)注。

迄今為止，人們已經(jīng)發(fā)展多種制備納米金剛石的方法，其中主要包括：（1）炸藥爆轟合成法：是通過(guò)炸藥爆轟過(guò)程中壓縮石墨使其變?yōu)榻饎偸藶閭鹘y(tǒng)的利用炸藥爆轟合成納米金剛石的方法；（2）激光轟擊合成法：是通過(guò)激光的高速轟擊使碳粉轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸瑢O景等利用激光轟擊碳粉懸浮液合成了納米金剛石；（3）強(qiáng)流脈沖電子束照射合成法：是利用強(qiáng)流脈沖電子束照射使石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸卟ǖ壤脧?qiáng)流脈沖電子束照射石墨懸浮液合成了納米金剛石。然而，傳統(tǒng)爆轟法合成的納米金剛石中會(huì)混有大量的金屬雜質(zhì)，這些雜質(zhì)對(duì)納米金剛石的品質(zhì)有著較大影響，進(jìn)一步提純比較困難，而利用激光、強(qiáng)脈沖電子束照射碳的懸浮液雖然可以制備較純凈的納米金剛石，但由于激光、強(qiáng)脈沖電子束設(shè)備造價(jià)昂貴并且合成速率較慢，難以大規(guī)模推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、品質(zhì)優(yōu)良的富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料的制備方法。

本發(fā)明主要是以碳化鈦為反應(yīng)原料，首先對(duì)碳化鈦進(jìn)行球磨預(yù)處理，然后將球磨后的碳化鈦進(jìn)行高溫鹵化反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明的制備方法如下：

（1）碳化鈦粉體的球磨預(yù)處理：將碳化鈦粉體放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨預(yù)處理，使得碳化鈦粉體粒徑破碎細(xì)化至0.5~2.0?μm。球磨時(shí)的研磨體為GCr15軸承鋼鋼球，鋼球與碳化鈦粉體的質(zhì)量比（即球料比）為4:1~6:1，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為180~220轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為5~20小時(shí)。為防止球磨期間碳化鈦粉體發(fā)生團(tuán)聚，選用乙醇作為分散劑。

（2）碳化鈦粉體的高溫鹵化處理：將上述球磨后的碳化鈦粉體放入熔融石英管式爐中，抽真空至0.05~1Pa后通入氬氣，將管式爐升溫至900~1200℃，再通入氯氣，流速為20~30ml/min，時(shí)間為1~2小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后再次通入氬氣，利用氬氣流的沖刷作用去除碳化鈦粉體表面殘留的四氯化鈦等氯化物，隨爐冷卻至室溫后即可獲得富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：合成工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、合成速度快、效率高，所制備的碳材料品質(zhì)優(yōu)良，含有大量粒徑分布為5~10納米的納米金剛石。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所獲得的碳材料的電鏡圖。

圖2是圖1中所示黑點(diǎn)（納米金剛石）的高分辨電鏡圖。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例2所獲得的碳材料的電鏡圖。

圖4為圖3中所示黑點(diǎn)（納米金剛石）的高分辨電鏡圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

取粒度為800目的碳化鈦粉體20g，放入高能球磨機(jī)中，再放入80g?GCr15軸承鋼鋼球，為防止球磨期間碳化鈦粉體發(fā)生團(tuán)聚，放入1ml乙醇作為分散劑，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為220轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為5小時(shí)。此時(shí)，碳化鈦粉體粒徑為約2.0?μm。然后將上述球磨后得到的碳化鈦粉體放入熔融石英管式爐中，抽真空至0.1Pa后通入氬氣。將管式爐溫度升至900℃，通入氯氣，流速為30ml/min，時(shí)間為2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后再通入氬氣，去除碳化鈦粉體表面殘留的氯化物，隨爐冷卻至室溫后，即可獲得富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料。

如圖1和圖2所示，所制備碳材料中富含粒徑分布為5~10納米的納米金剛石。

實(shí)施例2

取粒度為800目的碳化鈦粉體20g，放入高能球磨機(jī)中，再放入120g?GCr15軸承鋼鋼球，為防止球磨期間碳化鈦粉體發(fā)生團(tuán)聚，放入1ml乙醇作為分散劑，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為20小時(shí)。此時(shí)，碳化鈦粉體粒徑為約0.5?μm。然后將上述球磨后得到的碳化鈦粉體放入熔融石英管式爐中，抽真空至1Pa后通入氬氣。將管式爐溫度升至1200℃，通入氯氣，流速為20ml/min，時(shí)間為1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后再通入氬氣，去除碳化鈦粉體表面殘留的氯化物。隨爐冷卻至室溫后，即可獲得富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料。

如圖3和圖4所示，與實(shí)施例1相比，本實(shí)施例獲得的碳材料中含有的納米金剛石更多。

實(shí)施例3

取粒度為800目的碳化鈦粉體20g，放入高能球磨機(jī)中，再放入100g?GCr15軸承鋼鋼球，為防止球磨期間碳化鈦粉體發(fā)生團(tuán)聚，放入1ml乙醇作為分散劑，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為15小時(shí)。此時(shí)，碳化鈦粉體粒徑為約0.9?μm。然后將上述球磨后得到的碳化鈦粉體放入熔融石英管式爐中，抽真空至0.05Pa后通入氬氣。將管式爐溫度升至1100℃，通入氯氣，流速為25ml/min，時(shí)間為1.5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后再通入氬氣，去除碳化鈦粉體表面殘留的氯化物。隨爐冷卻至室溫后，即可獲得富含納米金剛石結(jié)構(gòu)的碳材料。