[發明專利]CeOCl納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201210040200.0
• 申請日: 2012-02-22
• 公開（公告）號: CN102583494A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 周生虎;李磊磊
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛

技術領域

本發明涉及一種對已合成納米顆粒進行可控轉化成新納米顆粒的制備方法，尤其涉及一種通過陰離子交換對已合成的CeO₂納米顆粒進行可控轉化合成CeOCl納米顆粒的制備方法。

背景技術

近年來，通過離子交換法合成新型納米結構已取得了一定成果。通過離子交換對已給的納米結構進行轉化，交換已給納米結構組成中的部分離子來形成新的含有不同組成的納米結構。Dong?Hee?Son等人在常溫下將甲苯液中混合CdS、CdSe、CdTe納米顆粒和溶有AgNO₃的甲醇溶液，通過Ag⁺和Cd²⁺離子進行的陽離子交換，得到了Ag₂Se納米顆粒，雖然納米的大小變大但保留了原來納米結構的形貌。Bryce?Sadtler，等人通過Cu²⁺與Cd²⁺離子的交換對已合成的CdS納米棒結構進行轉化，并通過控制Cu²⁺離子的濃度實現CdS部分或全部轉化生成CuS納米棒結構，形成最終的CuS或CdS-CuS納米棒結構。Pedro?H.C.Camargo等人通過陽離子交換對已合成的SeAg₂Se核殼形納米球對進行轉化，Zn、Cd、Pb等離子與Ag離子交換形成了SeMSe(M＝Zn、Cd、Pb)核殼形結構，保留了原來的結構大小但組成發生了變化。JungwonPark等人通過陰離子交換對ZnO納米結構進行轉化，ZnO納米結構與硫化物前體發生柯肯德爾效應獲得了ZnS納米結構，保留了原來ZnO納米結構但形成中空結構。Dolczik?and等人通過氣固相反應中陰離子交換實現ZnO到ZnS薄膜的轉化，并進一步將ZnS通過陽離子轉化形成Cu₂S，、Sb₂S₃、Ag₂S等納米結構，并保留了原來的納米結構形貌。從文獻報導中不難看出，通過離子交換對已合成納米結構的轉化并可控合成新型納米結構，這種可實現的離子交換只存在于硫化物納米結構的陽離子交換和氣固相反應中陰離子交換當中。在溶液中，通過陰離子交換對已給納米結構進行可控轉化合成新型納米結構的方法還沒有報導。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的現狀提供一種能在溶液通過陰離子交換對已給的CeO₂納米顆粒結構進行可控轉化合成CeOCl納米顆粒的制備方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：該CeOCl納米顆粒的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

1)首先將用水熱法合成的15～30ml含有CeO₂納米顆粒甲苯溶液在1000～3000rpm下離心8～12分鐘，取上清液；向上清液中加入20～30ml乙醇，在6000～8000rpm離心8～12分鐘，取離心沉淀物；將得到的離心沉淀物分散在10～15ml甲苯中，然后加入25～35ml乙醇，6000～8000rpm條件下離心8～12分鐘，得到的沉淀物即為CeO₂納米顆粒；上述CeO₂納米顆粒甲苯溶液中CeO₂的含量為0.125～0.25mmol；

將上述CeO₂納米顆粒分散于20～30ml十八烯中，得到濃度為0.004～0.008mmol/ml的CeO₂溶液；

2)向CeO₂溶液中加入含鹵素源物質、還原劑和保護劑，得到反應混合體系，在氮氣保護下用磁力加熱器攪拌加熱到200～300℃，保溫0.5～8小時；

3)保溫結束后取10～15ml反應混合體系，加入30～40ml丙酮，6000～8000rpm下離心8～12分鐘；向離心沉淀中加入30～45ml乙醇溶液，超聲分散后，6000～8000rpm下離心8～12分鐘，取沉淀物；

4)將離心得到的沉淀物分散在5～8ml甲苯中，加入15～20ml丙酮，3000～4000rpm下離心8～12分鐘，取沉淀物；

5)將步驟4)重復5～6次，最后一次得到的沉淀物即為CeOCl納米顆粒；

上述還原劑為1，2-十六烷二醇，用量為0～1.54mmol；

所述的保護劑為油胺或油胺和油酸的混合物；單獨使用油胺為保護劑時，用量為0.5～2.5mmol；使用油酸和油胺的混合物為保護劑時，5＞油胺(ml)：油酸(ml)＞1。