[發明專利]一種α-亞麻酸分子印跡聚合物材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210040075.3
• 申請日: 2012-02-22
• 公開（公告）號: CN102585156A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 王昌祿;陳新新;李風娟;王玉榮;陳勉華;李貞景
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C08G18/67
• 分類號: C08G18/67;C08B37/16;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于功能高分子材料技術領域，尤其是一種α-亞麻酸分子印跡聚合物材料的制備方法。

背景技術

α-亞麻酸即全順式-9，12，15-十八碳三烯酸，屬ω-6不飽和脂肪酸。它在人腦總固性物中占10％，人體海馬細胞和腦神經及視網膜磷脂中分別占25％和50％，是影響基因表達和神經傳導的重要營養物質。α-亞麻酸在人體中不能自行生成，也不能人工合成，只能通過外界特定食物進行補充，在一般植物中含量很低，僅靠攝取這些植物性食物所獲得的量遠不能滿足人體需要。因此，濃縮富集高純度α-亞麻酸并作為功能性成分添加到食品或藥品中，可滿足不同人群對α-亞麻酸的需求。

目前，常用分離α-亞麻酸的方法有尿素包合法、銀離子絡合法、柱色譜法、分子真空蒸餾法以及超臨界流體提取法等。尿素包合法投資少，工藝簡單，用此法分離部分飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸已實現工業化，但其不能將碳鏈長度不同而飽和度相同或相近的脂肪酸分開。銀離子絡合法效果較好，所得α-亞麻酸的質量分數通?？蛇_95％以上，但產量小，成本高，難于大規模生產，且易造成重金屬污染和殘留，推廣應用受到一定限制。分子蒸餾法可有效地保護被分離物質不被污染，操作溫度遠低于沸點，且受熱時間短，可連續化生產，但產品的最終純度較低，不宜單獨應用。超臨界流體提取法也難以將相對分子質量與α-亞麻酸相近的脂肪酸及其單烯酸、二烯酸進行有效分離，且設備要求比較高。因此，亟需一種新型技術手段來實現對α-亞麻酸的高效分離。

分子印跡技術是近十幾年來新興的一種分子吸附識別技術，具有高選擇性、耐酸、耐堿、耐高溫等特點。1972年，Wulff等人發展了用于色譜手性拆分的MIPs(分子印跡聚合物)之后，這項技術才逐漸為人們所認識。1993年，Mosbach等在《Nature》上發表了有關茶堿MIPs的報道后，分子印跡技術得到了迅速發展。尤其是近年來，MIPs在印跡機理、聚合物制備、應用和識別機理等方面的理論研究取得了較大進展，該技術已廣泛用于蛋白質和天然產物的分離。α-亞麻酸只具有一個功能性基團，即末端羧基，利用傳統的功能單體很難將α-亞麻酸進行印跡。目前，已有β-環糊精用于茶堿、蘆丁、柚皮苷等物質的分離報道，但未見其在α-亞麻酸的分離純化方面的研究與應用。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種操作簡單、反應條件容易控制、成本低廉、能高選擇性分離純化α-亞麻酸的α-亞麻酸分子印跡聚合物材料的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種α-亞麻酸分子印跡聚合物材料的制備方法，其特征在于：步驟如下：

(1)預聚合溶液的制備：將模板分子α-亞麻酸和功能單體β-環糊精加至容器中，再加入溶劑二甲基亞砜，混合均勻，超聲波處理5-15min，攪拌條件下包合反應20-30h，得到α-亞麻酸的預聚合溶液；

(2)固定交聯聚合：向步驟(1)中的α-亞麻酸預聚合溶液中加入交聯劑，混合均勻，在攪拌條件下60-80℃恒溫進行聚合反應24-30h，得到α-亞麻酸的聚合顆粒；

(3)聚合物顆粒的洗滌：將步驟(2)中α-亞麻酸的聚合顆粒冷卻至室溫，將其轉移至丙酮中洗滌，將懸浮顆粒轉移干燥；

(4)模板分子的洗脫：將步驟(3)中經干燥后的聚合物材料經研磨，置于索氏提取器中萃取30-50h，洗脫，干燥，研磨后即得α-亞麻酸分子印跡聚合物材料。

而且，所述步驟(1)中模板分子α-亞麻酸與功能單體β-環糊精的摩爾比為1∶3.5-4；α-亞麻酸與二甲基亞砜的重量體積比(g/L)為1∶40。

而且，所述步驟(2)中交聯劑為六亞甲基二異氰酸酯或甲苯-2，4-二異氰酸酯。

而且，所述α-亞麻酸與六亞甲基二異氰酸酯或甲苯-2，4-二異氰酸酯的摩爾比為1∶18-20。

而且，所述步驟(3)中丙酮洗滌后再分別用熱水、冷水洗滌α-亞麻酸的聚合顆粒三次。

本發明的優點和積極效果是：

1.本發明α-亞麻酸印跡聚合物材料的制備方法是以α-亞麻酸為模板分子、以β-環糊精為功能單體的，β-環糊精含有多羥基基團，且具有內疏水、外親水的特性并含有較多的功能性羥基，能夠充分包合α-亞麻酸，交聯形成包合有α-亞麻酸的聚合物，洗脫后形成具有與α-亞麻酸相一致的印跡孔穴，從而得到對α-亞麻酸具有較高專一選擇吸附功能的印跡聚合物材料。