[發明專利]電化學在線檢測器

無效

• 申請號: 201210039541.6
• 申請日: 2012-02-20
• 公開（公告）號: CN102590321A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 劉文涵;滕淵潔;唐宇航
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于一種化合物電化學在線檢測器，尤其涉及一種無支持電解質的電化學在線檢測器。本發明尤其適用于柱層析分離時的在線檢測，尤其是生物堿類物質的檢測，但應該理解，本發明也可用于其他物質的檢測。

背景技術

天然藥物中的有效成分的分離與提取純化是當今中藥研究中的一個重要的發展方向之一。在分離提純中，常采用柱層析等分離裝置等設備，需要對層析液中目標物質的濃度進行連續實時的在線監測，以減少有效成分的損失，提高得率，這需要一種特殊的在線檢測器，以便及時監控不同藥物的流出情況，其在線檢測器是分離提純中的一個重要敏感部件。目前國內藥企普遍采用光譜檢測器對層析液進行在線監測或離線檢測，但存在成本相對偏高，對一些光譜不敏感物質無法進行檢測等問題。

電化學檢測有著靈敏度高、設備相對簡單等優勢，亦可解決對光譜不敏感物質無法檢測的問題，因此電化學檢測是在線檢測的另一種理想選擇。但是，傳統的電化學反應檢測池通常沒有隔離室，工作電極、對電極和參比電極同時置于待測溶液中，測試中需要添加大量支持電解質以降低溶液電阻消除溶液電壓降，且需要一定量的樣品溶液響應較遲鈍，不符合在線檢測的要求，尤其是針對中藥分離提純中無水或少水的溶液，而又不能額外添加支持電解質時的在線檢測。

本發明根據實際情況出發，設計發明了一種新穎的流通式電化學在線檢測器，利用碳糊電極作為工作電極，同時利用Nafion膜固體酸的性質，同時將檢測區與輔助區分隔，對檢測液可以在不額外加入或無任何支持電解質的情況下直接測定電化學活性物質，且有靈敏的響應，其裝置結構簡單，測定結果可靠，為天然藥物有效成分的在線檢測提供了一種低成本的有效工具。已成功的用于測定黃酮類化合物等常見的天然藥物中的有效成分。

發明內容

本發明專利的目的在于設計一種可以用于不額外加入或無任何支持電解質的電化學在線流通式檢測器。該電化學在線檢測器，能夠直接對液體樣品進行流通式檢測，而進行檢測的液體可以在不額外添加支持電解質或無任何支持電解質的情況下，獲得相應的電化學檢測信號，可以用于無支持電解質的溶液樣品的檢測，也可以用于含電解質的溶液樣品。

本發明專利其特征在于采用離子膜(如Nafion陽離子膜)將電化學檢測室分成兩個室：一個是工作電極室，主要放置工作電極，工作電極采用平面電極，如碳糊電極；另一室為參比電極與輔助電極(對電極)，如銀/氯化銀(參比電極)、鉑絲(對電極)。兩室之間由離子膜隔開，離子膜可以是Nafion陽離子膜或其他膜。工作電極室中的工作電極的表面與離子膜表面平行，工作電極表面與離子膜表面的微間距形成測試腔室或稱測試室、檢測室，這微間距的距離可以適當控制和調節，測試溶液流經這所形成的測定腔室，在工作電極表面進行電化學反應，達到實時檢測，由于測試溶液無支持電解質，溶液電阻較大，所以工作電極表面與離子膜表面的微間距的距離需要控制得很小，以盡量減小溶液電阻所帶來的影響，和盡量減小流通過程中的死體積。在另一室，參比電極與輔助電極室中充入電化學測試常用的普通電解質溶液，形成電化學輔助測量系統。由離子膜隔開的工作電極室與參比輔助電極室組成一個三電極測量體系，由于離子膜的特殊作用，本專利可以測定無支持電解質的流通溶液中的電化學活性物質。

本發明專利在實施使用時，可以采用三電極或二電極系統進行檢測或監測?？梢赃M行溶液注入后，再停流進行無支持電解質溶液的電化學研究，此時可以進行電化學循環掃描、單掃描等研究，以便考察選擇不同物質的出峰電位。當進行在線流通檢測/監測時，可以根據選擇的最佳電位，在工作電極上施加一個恒電位，進行時間-電流信號的采集，從而獲得不同時間下出峰情況的電化學色譜圖。當與其他設備聯用時可以根據出峰情況進行樣品峰的收集或處理。

附圖說明

附圖是本發明專利的具體圖示，其中：

圖1是按照本發明專利的電化學在線檢測器實施的截面示意圖。

圖2是按照圖1實施的整體示意圖。

圖3是本發明專利實施的整體分解圖。

圖4是本發明專利第1實施例整體組裝圖。

圖5是本發明專利實施例測定的循環伏安圖。

圖6是本發明專利實施例所獲得的時間-電流關系圖。

具體實施方式

本發明專利的具體實施方式結合附圖描述如下：

附圖1是本發明專利無需支持電解質的電化學在線檢測器的中軸截面示意圖，具體內容說明如下：

1.工作電極，可以是碳糊電極或其他材料的電極；