[發明專利]一種比阿培南中間體的結晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201210039528.0
• 申請日: 2012-02-21
• 公開（公告）號: CN102675351A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 劉衛國;張望;李鶴;張桂菊
• 申請（專利權）人: 景德鎮市富祥藥業有限公司
• 主分類號: C07D519/06
• 分類號: C07D519/06
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種比阿培南中間體的結晶體，其結構如式I所示：

2.如權利要求1所述的一種比阿培南中間體的結晶體，其特征在于所述結晶體的粉末X-射線衍射圖以2θ角度表示在5.479±0.2，7.441±0.2，15.68±0.2，15.981±0.2，20.22±0.2，22.139±0.2，24.18±0.2，28.7±0.2，32.859±0.2，35.478±0.2處有峰。

3.如權利要求1所述的一種比阿培南中間體的結晶體，其特征在于所述結晶體的粉末X-射線衍射圖以2θ角度表示在18.019±0.2處有峰，且峰強度為100％。

4.如權利要求1所述的一種比阿培南中間體的結晶體，其特征在于，使用KBr壓片分析所述結晶體獲得的紅外吸收光譜在3408、3118、2962、1770、1701、1670、1606、1517、1458、1386、1342、1205、1136、1045、972、844、738、650cm^-1處有吸收峰。

5.一種如權利要求1所述的一種比阿培南中間體的結晶體的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：

a)將化合物II和化合物III加入到DMF和乙腈的混合溶劑中，

b)將體系降溫至0℃～10℃，加入二異丙基乙胺；

c)在0℃～10℃溫度下反應2～10個小時；

d)在反應體系中加入酮溶劑，攪拌結晶；

e)將反應體系進行固液分離，得到式I化合物結晶體。

6.如權利要求5所述的一種比阿培南中間體的結晶體的制備方法，其特征在于，所述酮溶劑選自丙酮、丁酮、2-戊酮、甲基異丙基酮、甲基異丁基酮、3-戊酮、環戊酮和環己酮。

7.如權利要求5所述的一種比阿培南中間體的結晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟c)的反應溫度優選5℃～10℃，反應時間優選2～3小時。