[發明專利]一種納米復合偏光鏡片的制造方法

有效

• 申請號: 201210039525.7
• 申請日: 2012-02-21
• 公開（公告）號: CN103257387A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 王明華;王旭;呂廣宏;初蓓;王潤偉;徐靜濤;鄭永華
• 申請（專利權）人: 江蘇華天通納米科技有限公司
• 主分類號: G02B5/30
• 分類號: G02B5/30;G02B1/10;G02B1/04;C08K9/10;C08K3/22
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

1.一種納米復合偏光鏡片的制造方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

A.稱取選自氧化鈦、氧化鐵、氧化鈷、氧化銅和氧化鎳的過渡金屬氧化物納米顆粒，利用其本身顏色相互匹配，獲得與偏光膜一致或相近的顏色；其中，該過渡金屬氧化物納米顆粒為核殼結構，其內核為過渡金屬氧化物粒子，粒徑為20-80nm，外殼為表面修飾劑，厚度為10-20nm；

B.預聚合：將該納米顆粒與引發劑分散溶解在用于生產鏡片的高分子樹脂單體中，納米顆粒分散液；引發劑：高分子樹脂單體三者的質量比為0.1-1∶0.5-3∶100；攪拌混合溶液，控制升溫速度每小時10～20℃，升溫到50℃-60℃后，冷卻至20-30℃，繼續反應3-6小時獲得預聚合混合液；

C.模具準備：將預制的偏光薄膜片放置在凹凸鏡片模具中間，利用襯圈固定模具和偏光片并設定它們之間的表面間隙；

D.固化：將步驟B制備的預聚合混合液用0.45-1微米濾膜過濾后，注入模具內，混合液將偏光薄膜片包覆在中間；于60-80℃烘箱固化，16-20小時完成一次固化，脫襯圈后于90～130℃二次烘干4-8小時得納米復合偏光鏡片基片；

E.鍍膜：將步驟D制備的鏡片基片浸入加硬鍍膜溶液中，加硬鍍膜溶液溫度-5℃～10℃，浸泡時間3-10分鐘，將鏡片提起，靜置3-8分鐘后，放入烘箱中，烘箱溫度60℃～90℃，烘烤15-45分鐘，即獲得高度分散的含TiO₂納米粒子復合薄膜；該步驟重復3-7次，膜層厚度在3-4微米。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B中的高分子樹脂單體為CR39高分子單體。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B中的引發劑為二異丙基過氧二碳酸酯。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟E的加硬鍍膜溶液是通過以下方法制備的：將納米顆粒分散液加入到樹脂鏡片加硬液中，氧化鈦納米顆粒溶液與加硬液質量比為1～10∶100，攪拌10-30分鐘，獲得加硬鍍膜溶液。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟E的加硬鍍膜溶液是通過以下方法制備的：將核殼結構氧化鈦納米顆粒溶于甲醇中，納米顆粒與甲醇質量的比為5-15∶100，室溫下攪拌30～90分鐘，得到含氧化鈦納米顆粒溶液；將含氧化鈦納米顆粒溶液加入到樹脂鏡片加硬液中，氧化鈦納米顆粒溶液與加硬液質量比為1～10∶100，攪拌10-30分鐘，獲得加硬鍍膜溶液。

6.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述樹脂鏡片加硬液為常熟度恩光學有限公司生產的型號為VH-10或VH-1.6的CR39樹脂加硬液。

7.如權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，所述核殼結構過渡金屬氧化物納米顆粒的制造方法如下：

向濃度為0.1～1mol/L的過渡金屬鹽溶液中，滴加H₂SO₄水溶液至溶液呈透明狀，然后滴加堿性水溶液使沉淀沉出，水溶液pH在7-12間，在50℃下，加酸使沉淀溶解，得到氧化鈦水溶膠，pH在1-7間，加入作為表面修飾劑的濃度為0.1～5mol/L的C₂-C₅羧酸鹽或十二烷基苯磺酸鈉的水溶液，和/或作為相轉移劑的氨水或乙酸鈉，過渡金屬鹽、表面修飾劑和相轉移劑三者間的摩爾比例范圍為1∶(0.1-10)∶(0-1)；攪拌1-120分鐘，形成過渡金屬氧化物團簇為核，以表面修飾劑為殼的納米顆粒：經脫水、烘干得松散的過渡金屬氧化物納米顆粒。