[發(fā)明專利]生產(chǎn)堿纖維素和纖維素醚的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210038947.2
• 申請(qǐng)日: 2012-02-20
• 公開（公告）號(hào): CN102643352A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 成田光男
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社
• 主分類號(hào): C08B1/08
• 分類號(hào): C08B1/08;C08B11/08
• 代理公司: 北京市隆安律師事務(wù)所 11323
• 代理人: 權(quán)鮮枝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及控制堿纖維素的聚合度的方法和根據(jù)該控制方法生產(chǎn)用于化學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的纖維素醚的方法。

背景技術(shù)

降低纖維素醚的粘度的推薦方法包括使用過氧化氫的方法(日本專利申請(qǐng)審查公開(JP-B)No.48-192432)、使用揮發(fā)性酸如鹵化氫的方法(日本專利申請(qǐng)審查公開(JP-B)No.48-26385)、使用臭氧的方法(日本專利申請(qǐng)未經(jīng)審查的公開(JP-A)No.55-145701)和使用γ射線或電子束的方法(日本專利申請(qǐng)審查公開(JP-B)No.47-3964和47-3965)。

不幸的是，這些方法在工業(yè)上是不合適的，因?yàn)橛糜诮档驼扯鹊脑噭┌嘿F，試劑殘留于產(chǎn)物中或需要特殊設(shè)備。

因此，日本專利申請(qǐng)未經(jīng)審查的公開(JP-A)No.61-264001提出了沒有這些問題的方法，其包括在生產(chǎn)堿纖維素的方法中在反應(yīng)開始時(shí)控制反應(yīng)器中氧的量。通過在堿存在下氧和纖維素之間的反應(yīng)(解聚反應(yīng))降低纖維素的聚合度。從而，當(dāng)氧量提高時(shí)，所得纖維素醚的粘度降低。由于可以使用空氣中的氧，這種方法是廉價(jià)的且不需要特殊設(shè)備，氧不會(huì)殘留于產(chǎn)物中。

根據(jù)日本專利申請(qǐng)未經(jīng)審查的公開(JP-A)No.59-56401，在將粉末狀漿粕加入具有內(nèi)部攪拌結(jié)構(gòu)的反應(yīng)器之后，首先將反應(yīng)器中的氧調(diào)節(jié)到期望粘度所需的量，隨后停止進(jìn)入反應(yīng)器中以生產(chǎn)堿纖維素。當(dāng)漿粕與堿接觸時(shí)，漿粕與反應(yīng)器中的氧反應(yīng)，從而它被解聚。

日本專利No.4087534公開了生產(chǎn)堿纖維素的方法，其包括如下步驟：在加入堿之前將反應(yīng)器中氧的量降低至每千克纖維素1g以下；和在加入堿的過程中或之后將獲得期望濃度所需的量的氧提供至反應(yīng)器。

R.I.C.Michie，S.M.Neale：J.Polymer?Sci.，A2，2063(1964)公開了包括如下步驟的方法：將纖維素在氫氧化鈉水溶液中的分散體放入容器中，在密閉容器中讓纖維素在恒定溫度下吸收氧，和測(cè)定容器中的壓力以確定氧的吸收量，其為0.360至0.985ml/克纖維素。

發(fā)明內(nèi)容

作為提高纖維素醚產(chǎn)物透明度的大量研究的結(jié)果，發(fā)明人出乎意料地發(fā)現(xiàn)：如日本專利申請(qǐng)未經(jīng)審查的公開(JP-A)No.61-264001和59-56401中所述在反應(yīng)開始時(shí)控制氧量的方法導(dǎo)致2重量％水溶液的粘度為100mm²/s以下，特別為20mm²/s以下的低粘度纖維素醚的透明度下降。發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)：一些通過這種方法生產(chǎn)的低粘度纖維素醚溶于熱水中，然后在后道洗滌步驟中從過濾器中漏出，產(chǎn)生較大量的所謂洗滌損失。認(rèn)為在噴淋堿的起始階段，漿粕與氧在使堿非均勻地分布于漿粕上的狀態(tài)下接觸并發(fā)生非均勻解聚，使得纖維素分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)降解而導(dǎo)致透明度下降。還認(rèn)為其上已沉積有堿的一部分已被解聚最長時(shí)間，產(chǎn)生非常低的聚合度并在洗滌步驟中作為洗滌損失漏出。

發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)：在一些情況下，日本專利No.4087534中公開的方法不能獲得期望粘度，產(chǎn)生比期望粘度更高或更低的粘度。這被認(rèn)為是因?yàn)樵诠┭醪襟E中，在各種波動(dòng)影響下堿纖維素的溫度不恒定。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)由R.I.C.Michie，S.M.Neale：J.Polymer?Sci.，A2，2063(1964)中公開的方法處理過的堿纖維素生產(chǎn)的纖維素醚包含較大量的未溶解纖維并具有低透明度。

在上述情況下已完成本發(fā)明。例如，由于季節(jié)因素或通過堿纖維素與氧的反應(yīng)降低聚合度過程中批次之間的不同間隔，不同批次之間進(jìn)入空氣的溫度或反應(yīng)器的溫度變化。因此，本發(fā)明意圖精確地控制纖維素醚的聚合度和使其質(zhì)量和生產(chǎn)方法穩(wěn)定而無需根據(jù)缺少可重現(xiàn)反應(yīng)溫度導(dǎo)致不穩(wěn)定的反應(yīng)速率時(shí)或使用新設(shè)備第一次進(jìn)行生產(chǎn)時(shí)作為最終產(chǎn)物的纖維素醚溶液的粘度測(cè)試結(jié)果確定解聚反應(yīng)時(shí)間的反復(fù)試驗(yàn)過程。

根據(jù)本發(fā)明，提供生產(chǎn)具有受控聚合度的解聚堿纖維素的方法，其至少包括在含氧氣流存在下使通過漿粕和堿性溶液接觸獲得的堿纖維素解聚，同時(shí)測(cè)定含氧氣流中氧的供給量和排出量的步驟。還提供生產(chǎn)纖維素醚的方法，其至少包括將醚化劑加入具有受控聚合度的解聚堿纖維素的步驟。

根據(jù)本發(fā)明，可精確地控制纖維素醚的聚合度，可穩(wěn)定其質(zhì)量和生產(chǎn)方法。

附圖說明

圖1是示出用于進(jìn)行本發(fā)明的示例性裝置的圖。

具體實(shí)施方式