[發(fā)明專利]氟代丙酰乙酸甲酯的生產(chǎn)方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210038689.8
• 申請(qǐng)日: 2012-02-21
• 公開（公告）號(hào): CN102603530A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶坤山;張建華;張繼錢;于海軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通市東昌化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/716
• 分類號(hào): C07C69/716;C07C67/343
• 代理公司: 南通市永通專利事務(wù)所 32100
• 代理人: 葛雷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氟代丙酰乙酸甲酯的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有的氟代丙酰乙酸甲酯的生產(chǎn)方法復(fù)雜，產(chǎn)品得率低，成品含量低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種易操作，收率高，成品含量高的氟代丙酰乙酸甲酯的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

一種氟代丙酰乙酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征是：將氟乙酸甲酯與溶劑丙酸乙酯按重量比1:3投入反應(yīng)釜，開啟攪拌，，反應(yīng)釜的夾套中進(jìn)煤油，控制煤油溫度在25~30℃；開啟氧氣測(cè)量儀并在反應(yīng)釜中通入氮?dú)庵粮獌?nèi)氧含量≤4%，然后開始投入金屬鈉，加鈉完畢后，在25~30℃保溫3~4小時(shí)，并轉(zhuǎn)入酰化釜，降溫至20℃，滴加丙酰氯，然后保溫2~3小時(shí)，轉(zhuǎn)入脫溶蒸餾釜，蒸出溶劑和產(chǎn)品氟代丙酰乙酸甲酯，殘余固體廢渣送固廢收集處，蒸出的溶劑回收利用。

金屬鈉多次加入，每次加入量相同，金屬鈉加入量為氟乙酸甲酯重量的10~25%。

丙酰氯的用量氟乙酸甲酯重量的30~45%。

含產(chǎn)品氟代丙酰乙酸甲酯的餾分進(jìn)入精餾塔精餾，得到成品。

本發(fā)明方法簡便，易操作，產(chǎn)品收率高，精餾前的粗品得率達(dá)88%以上，產(chǎn)品含量92%以上，成品得率85%以上；精餾后的精餾得率達(dá)95%以上，成品含量可達(dá)98%以上。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

具體實(shí)施方式

一種氟代丙酰乙酸甲酯的生產(chǎn)方法，將氟乙酸甲酯與溶劑丙酸乙酯按重量比1:3投入反應(yīng)釜，開啟攪拌，，反應(yīng)釜的夾套中進(jìn)煤油，控制煤油溫度在25~30℃；開啟氧氣測(cè)量儀并在反應(yīng)釜中通入氮?dú)庵粮獌?nèi)氧含量≤4%，然后開始投入金屬鈉，加鈉完畢后，在25~30℃保溫3~4小時(shí)，并轉(zhuǎn)入?；禍刂?0℃，滴加丙酰氯，然后保溫2~3小時(shí)，轉(zhuǎn)入脫溶蒸餾釜，蒸出溶劑和產(chǎn)品氟代丙酰乙酸甲酯，殘余固體廢渣送固廢收集處，蒸出的溶劑回收利用。

金屬鈉多次加入，每次加入量相同，金屬鈉加入量為氟乙酸甲酯重量的15%。

丙酰氯的用量氟乙酸甲酯重量的30~45%（例30%、40%、45%）。含產(chǎn)品氟代丙酰乙酸甲酯的餾分進(jìn)入精餾塔按常規(guī)方法精餾，得到成品。

精餾前的粗品得率達(dá)88%以上，產(chǎn)品含量92%以上，成品得率85%以上；精餾后的精餾得率達(dá)95%以上，成品含量可達(dá)98%以上。