[發明專利]5-氯-2-硝基苯胺的生產方法無效
| 申請號： | 201210038663.3 | 申請日： | 2012-02-21 |
| 公開（公告）號： | CN102531923A | 公開（公告）日： | 2012-07-04 |
| 發明（設計）人： | 陶坤山;徐國軍;張建華;張繼錢;于海軍 | 申請（專利權）人： | 南通市東昌化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/52 | 分類號： | C07C211/52;C07C209/10 |
| 代理公司： | 南通市永通專利事務所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226401 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硝基 苯胺 生產 方法 | ||
【權利要求書】：
1.?一種5-氯-2-硝基苯胺的生產方法，其特征是：包括下列步驟：
（1）硝化：將間二氯苯用硫酸與硝酸配成的混酸在45~55℃進行硝化4~5小時，硝化結束后分層，上層油相用水洗至中性，再用4%氫氧化鈉溶液堿煮后靜置分層，下層油相水洗至中性，得到2,4-二氯硝基苯；
（2）胺化：將2,4-二氯硝基苯加入高壓胺化釜，通入液氨，在140~150℃、7.0~8.5MPa保溫5~6小時，卸壓至0.5MPa，將物料壓入水洗釜，洗去氯化銨，抽濾，得到含產品5-氯-2-硝基苯胺的濾餅。
2.?根據權利要求1所述的5-氯-2-硝基苯胺的生產方法，其特征是：步驟（2）得到的濾餅還用甲醇精制。
3.?根據權利要求1或2所述的5-氯-2-硝基苯胺的生產方法，其特征是：所述硫酸與硝酸配成的混酸中，硫酸與硝酸的質量比為2.5:1；步驟（1）中間二氯苯與硝酸的摩爾比為1:1.05。
4.?根據權利要求1或2所述的5-氯-2-硝基苯胺的生產方法，其特征是：步驟（1）中4%氫氧化鈉溶液的用量與原料間二氯苯用量的摩爾比為1:2。
5.?根據權利要求1或2所述的5-氯-2-硝基苯胺的生產方法，其特征是：步驟（2）中2,4-二氯硝基苯與液氨的摩爾比為1:4。
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