[發明專利]一種2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制備方法有效
| 申請號： | 201210037408.7 | 申請日： | 2012-02-20 |
| 公開（公告）號： | CN102603460A | 公開（公告）日： | 2012-07-25 |
| 發明（設計）人： | 曾紀珺;呂劍;張偉;馬輝;韓升;郝志軍;杜詠梅;亢建平;楊志強 | 申請（專利權）人： | 西安近代化學研究所 |
| 主分類號： | C07C19/10 | 分類號： | C07C19/10;C07C17/21;C07C17/087 |
| 代理公司： | 中國兵器工業集團公司專利中心 11011 | 代理人： | 劉東升 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丙烷 制備 方法 | ||
1.一種2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷的制備方法，包括以下步驟：
(a)1，1，2，3-四氯丙烯與親核氟化試劑反應得到1，1，2-三氯-3-氟丙烯，反應溫度為20℃～130℃，反應時間為0.5h～10h，親核氟化試劑與1，1，2，3-四氯丙烯的摩爾比為1∶1～10∶1，其中親核氟化試劑為堿金屬氟化物及其氫氟酸鹽、叔胺氫氟酸鹽、氟化季鹽及其氫氟酸鹽；
(b)1，1，2-三氯-3-氟丙烯在AlCl3或分子篩催化劑存在下異構化反應得到3-氟-2，3，3-三氯丙烯，反應溫度為25℃～150℃，反應時間為0.5h～10h；
(c)3-氟-2，3，3-三氯丙烯與氟化氫在SbCl5催化劑存在下，反應得到2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷，反應溫度為90℃～120℃，反應時間為2h～8h，HF與3-氟-2，3，3-三氯丙烯的摩爾比例為5∶1～20∶1。
2.根據權利要求1所述的一種2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷的制備方法，其特征在于步驟(a)所述的堿金屬氟化物為氟化鈉、氟化鉀或氟化銫，堿金屬氟化氫鹽為氟化氫鉀、氟化氫銫或二氟化氫鉀，叔胺氟化氫鹽為三乙胺二氫氟酸鹽、三正丙胺二氫氟酸鹽、二異丙基乙胺二氫氟酸鹽、二甲基環己胺二氫氟酸鹽、三正丁胺二氫氟酸鹽、三正戊胺二氫氟酸鹽、吡啶一氫氟酸鹽或吡嗪一氫氟酸鹽，氟化季胺鹽為四丁基氟化銨、四甲基氟化銨、四丙基氟化銨、乙基三甲基氟化銨或芐基三丁基氟化銨，季胺氫氟酸鹽為四丙基氟化銨二氫氟酸鹽或四丁基氟化銨二氫氟酸鹽。
3.根據權利要求1所述的一種2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷的制備方法，包括以下步驟：
(a)1，1，2，3-四氯丙烯與三乙胺二氫氟酸鹽反應得到1，1，2-三氯-3-氟丙烯，反應溫度為110℃，反應時間為2h，親核氟化試劑與1，1，2，3-四氯丙烯的摩爾比為3∶1；
(b)1，1，2-三氯-3-氟丙烯在AlCl3催化劑存在下異構化反應得到3-氟-2，3，3-三氯丙烯，反應溫度為120℃，反應時間為2h；
(c)3-氟-2，3，3-三氯丙烯與氟化氫在SbCl5催化劑存在下，反應得到2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷，反應溫度為100℃，反應時間為5h，HF與3-氟-2，3，3-三氯丙烯的摩爾比例為10∶1。
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