[發(fā)明專利]醋酸銅氨液總氨含量的測(cè)定方法及測(cè)定裝置

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210037344.0
• 申請(qǐng)日: 2012-02-17
• 公開（公告）號(hào): CN102590206A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊曉芳;田維略;瞿道兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州興化化工股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/79
• 分類號(hào): G01N21/79
• 代理公司: 北京東方匯眾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11296
• 代理人: 劉淑芬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合成氨生產(chǎn)工藝中的乙酸銅氨液總氨含量測(cè)定方法及測(cè)定裝置。

背景技術(shù)

在合成氨生產(chǎn)工藝中，醋酸銅氨液用于洗滌合成氨原料氣中的CO和CO₂，洗滌效果除了與醋酸銅氨液中的銅比有關(guān)以外，與醋酸銅氨液中的總氨含量也有一定的關(guān)系，因此在精煉原料氣的操作中，隨時(shí)了解醋酸銅氨液中的總氨含量并進(jìn)行及時(shí)調(diào)節(jié)對(duì)精煉質(zhì)量有重要的作用。

而醋酸銅氨液中的總氨含量測(cè)定采用蒸餾法，即在醋酸銅氨液(簡(jiǎn)稱銅液)中加入過量的氫氧化鈉溶液使銅液中的醋酸銨鹽分解為游離氨，以一定量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收蒸餾出的氨，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硫酸，計(jì)算氨的含量。其反應(yīng)原理如下：

Cu(NH₃)₂Ac+NaOH+2H₂O＝CuOH↓+2NH₄OH

Cu(NH₃)₄Ac+2NaOH+4H₂O＝Cu(OH)₂↓+2NaAc+4NH₄OH

NH₄Ac+NaOH＝NaAc+NH₄OH

(NH₄)₂CO₃+2NaOH＝Na₂CO₃+2NH₄OH

NH₄OH＝H₂O+NH₃↑

2NH₃+H₂SO₄＝(NH₄)₂SO₄

現(xiàn)有總氨測(cè)量法需要在蒸餾完畢后，先將冷凝管下端提離液面，并用蒸餾水沖洗管口，再加熱一段時(shí)間后才能關(guān)掉熱源，否則造成吸收液倒吸，且必須使用定氮球來防止蒸餾物在爆沸時(shí)向外飛濺以及產(chǎn)生的氨氣過快過多，來不及吸收，溢出或損失，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。

現(xiàn)有技術(shù)的總氨含量的測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)包括可調(diào)電爐、蒸餾燒瓶、彎管、定氮球、冷凝管和接收器。可調(diào)電爐用于加熱蒸餾燒瓶，蒸餾燒瓶通過彎管和定氮球與冷凝管連通，冷凝管下端伸入接收器8中。需要使用定氮球，測(cè)定成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有總氨測(cè)量法中吸收液易倒吸的問題，改進(jìn)了原有的測(cè)量方法，使測(cè)量步驟減少，測(cè)量結(jié)果確定。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種醋酸銅氨液總氨含量的測(cè)定方法，采用蒸餾法對(duì)醋酸銅氨液中的總氨含量進(jìn)行測(cè)定，所使用的蒸餾容器與冷凝管通過彎管連接。

所述測(cè)定方法包括如下步驟：

1、在加入了經(jīng)稀釋的醋酸銅氨液的蒸餾容器中加入氫氧化鈉溶液；

2、將蒸餾容器、冷凝管和接收器安裝好，接收器中加有硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和甲基紅指示劑；

3、對(duì)蒸餾容器加熱進(jìn)行蒸餾獲得蒸餾溶液；

4、對(duì)接收器中的蒸餾溶液用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至接收器內(nèi)溶液由紅色變黃色；

5、計(jì)算總氨含量。

所述測(cè)定方法中醋酸銅氨液的稀釋倍數(shù)為25倍，總氨的計(jì)算公式為：

其中：V₁C₁——硫酸標(biāo)液體積(mL)及物質(zhì)的量濃度

V₂C₂——所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)及物質(zhì)的量濃度

所述加熱蒸餾結(jié)束后停止加熱，用蒸餾水洗滌冷凝管。現(xiàn)有技術(shù)中往往在蒸餾結(jié)束后還需加熱一段時(shí)間，以防止倒吸。

本發(fā)明還提供一種醋酸銅氨液總氨含量的測(cè)定裝置，包括用于加熱蒸餾容器的加熱單元、蒸餾容器、冷凝管和接收器，蒸餾容器與冷凝管通過彎管連通，冷凝管的下端伸入接收器中。

所述彎管為玻璃細(xì)彎管。

所述冷凝管為蛇形或球形冷凝管。

所述加熱單元為可調(diào)電爐。

本發(fā)明的總氨測(cè)定方法操作步驟簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。測(cè)定裝置不用定氮球，只需普通的玻璃細(xì)彎管直接連接即可，既方便又降低了成本。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的測(cè)定方法如下：

(一)試劑

1、硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/2H₂SO₄)＝1.000mol/L