[發明專利]一種聚合物薄膜玻璃化轉變溫度的測量方法

有效

• 申請號: 201210037299.9
• 申請日: 2012-02-18
• 公開（公告）號: CN102564906A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 王新平;左彪
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: G01N13/00
• 分類號: G01N13/00
• 代理公司: 浙江英普律師事務所 33238
• 代理人: 陳小良

1.一種聚合物薄膜玻璃化溫度的測量方法，其特征在于包括下述步驟：

(1)在基底上將聚合物制備成厚度小于200nm的膜，

(2)選取液體作為測試液，將測試液放置于聚合物薄膜表面形成液滴，測量并記錄液滴與聚合物薄膜表面形成的接觸角θ的起始值和液滴的三相線直徑D；其中所選取的測試液與聚合物薄膜為互不相溶的液體，測試液的沸點高于聚合物薄膜玻璃化溫度；

(3)確定聚合物薄膜的溫度，往聚合物薄膜的液滴上注入測試液，同時測定液體體積增加過程中，液滴接觸角θ以及液滴三相線直徑D的大小；

若，隨測試液注入，液滴直徑D連續增大，且液滴在聚合物薄膜表面的接觸角θ先連續增大、然后維持以恒定數值，則改變聚合物薄膜的溫度；

若，隨測試液注入，液滴接觸角θ逐漸增大，同時液滴直徑D保持恒定；繼續往液滴內增加測試液，接觸角θ瞬間降低至起始值，同時液滴直徑D瞬間向外擴張；繼續增加液滴體積，此現象循環出現，出現“stick-slip”現象；液體注入液滴過程中液滴接觸角的最大值與最小值之差為跳躍角Δθ，記錄下此溫度下的跳躍角Δθ值；繼續改變溫度，測量不同溫度下的跳躍角Δθ大小；當跳躍角達到最大值時的溫度即為高分子薄膜的玻璃化轉變溫度。

2.根據權利要求1所述的一種薄膜聚合物玻璃化溫度的測量方法，其特征在于所述薄膜聚合物的厚度為1-150nm，聚合物薄膜表面為一平整面，聚合物薄膜置于玻璃片、硅片、銅片、或鐵片的導熱基板上。

3.根據權利要求2所述的一種薄膜聚合物玻璃化溫度的測量方法，其特征在于所述薄膜聚合物的厚度為1-100nm。

4.根據權利要求3所述的一種薄膜聚合物玻璃化溫度的測量方法，其特征在于所述薄膜聚合物的厚度為1-20nm。

5.根據權利要求1所述的一種薄膜聚合物玻璃化溫度的測量方法，其特征在于往聚合物薄膜表面上的液滴內勻速注入測試液。

6.根據權利要求1所述的一種薄膜聚合物玻璃化溫度的測量方法，其特征在于所述的測試液為水、芳香烴類、脂肪烴類、脂環烴類、鹵化烴類、醇類、醚類、酯類、酮類、低聚物、或二醇衍生物。

7.根據權利要求6所述的一種薄膜聚合物玻璃化溫度的測量方法，其特征在于所述的水、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、環己烷、環己酮、甲苯環己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、環氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、低聚物、乙二醇單丁醚。

8.根據權利要求1所述的一種薄膜聚合物玻璃化溫度的測量方法，其特征在于所述的聚合物薄膜的玻璃化轉變現象是接觸角θ隨液滴增加時間的變化曲線出現“Stick-Slip”現象，以跳躍角Δθ對聚合物受熱溫度作圖，得到“跳躍角-溫度”曲線，當“Stick-Slip”的跳躍角最大時的溫度即為該聚合物薄膜的玻璃化轉變溫度。

9.根據權利要求1所述的一種薄膜聚合物玻璃化溫度的測量方法，其特征在于所述的改變聚合物薄膜的溫度為均勻提高或均勻下降，所提高或下降的溫度間隔為5℃以內。

10.根據權利要求9所述的一種薄膜聚合物玻璃化溫度的測量方法，其特征在于所述的溫度間隔為1℃以內。