[發明專利]比久農藥中游離偏二甲肼的快速測定方法

無效

• 申請號: 201210036801.4
• 申請日: 2012-02-17
• 公開（公告）號: CN102621240A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 閆小寧;王衛國;陳帥;郭友;王龍龍;白海龍;田建軍;李承柱;馬翔;陳衛民;許峰;李軍鋒;許東興;姚中東;李軍平;楊玲;蘇雪春;何宇;吉卉;張慧;劉麗
• 申請（專利權）人: 西安航潔化工科技有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 張倩

技術領域

本發明涉及一種比久中偏二甲肼殘余的分析方法，屬于農藥分析技術領域。

背景技術

我國自二十世紀六十年代末開始生產比久產品后，進入二十一世紀后，生產技術有了非常大的進步，近年來，為了適應國際市場的需求，生產出了偏二甲肼殘余小于30ppm的比久產品，常規的分析方法很難檢測比久中偏二甲肼微量殘余，因此，尋找一種檢測比久中偏二甲肼殘余量的科學有效的分析方法，對比久產品的生產和質量控制具有重要的意義。

發明內容

本發明目的是提供一種比久中偏二甲肼殘余低于30ppm的游離偏二甲肼檢測分析方法。

本發明技術解決方案：

比久農藥中游離偏二甲肼的快速測定方法，其特殊之處在于：包括以下步驟：

1】配置偏二甲肼標準溶液：準確移取500μL標準偏二甲肼注于250mL容量瓶中，用水定容，臨用時稀釋并衍生；配置至少三個濃度的偏二甲肼標準溶液，用0.5mg/mL-1mg/mL甲醛衍生2min-30min；

2】將配好的標準溶液依次打入色譜儀，用C-18柱9min左右的出峰即為UDMH峰，記峰面積；得三個濃度下的三個峰面積值，用以繪制標準曲線，用于繪制標準曲線的進樣量為1μL；

3】稱取比久樣品1.00g于10ml容量瓶中，加5.0％的NaOH溶液5.0ml溶解，再加0.5mg/mL-1mg/mL甲醛溶液至刻度，搖勻，反應2min-30min立即測試；

4】將配好的待測樣品溶液依次打入色譜儀，用C-18柱9min左右的出峰即為UDMH峰，記峰面積，得該樣品的UDMH峰面積值，將該峰面積值代入標準曲線即得出UDMH殘余值。

本發明所具有的優點：

甲醛作衍生劑有以下優點：甲醛在紫外區幾乎無吸收，對樣品的測定沒有干擾，簡化了色譜分離條件的選擇。

附圖說明

圖1是根據實施例1的測量數據繪制的偏二甲肼含量-吸光度標準曲線。

圖2是實施例1待測樣品溶液的色譜圖。

圖3是根據實施例2的測量數據繪制的偏二甲肼含量-吸光度標準曲線。

圖4是實施例2待測樣品溶液的色譜圖。

具體實施方式

實施例1

1]在三支250mL容量瓶中加0.5mg/mL的甲醛溶液接近刻度，分別向三支容量瓶中準確加入5.0ul、10.0ul、15.0ul標準偏二甲肼，補加甲醛溶液至刻度，搖勻，反應15min，室溫放置。即可得到20.0ppm(v/v)、40.0ppm(v/v)、60.0ppm(v/v)的偏二甲肼標準溶液。

2]將配好的標準溶液依次打入色譜儀，并做好記錄工作，用C-18柱9min左右的出峰即為UDMH峰，記峰面積。可得三個濃度下的三個峰面積值，繪制偏二甲肼含量與峰面積的標準曲線，如圖1。

?偏二甲肼(ppm)??20??40??60?峰面積??140022??273981??399487

3]稱取比久樣品1.00g于10ml容量瓶中，加5.0％的NaOH溶液5.0ml溶解，再加0.8mg/mL甲醛溶液至刻度，搖勻，反應15min。

4]將配好的待測樣品溶液依次打入色譜儀，用C-18柱9min左右的出峰即為UDMH峰，記峰面積，見圖2。可得該樣品的UDMH峰面積值為141309，將該峰面積代入標準曲線即得出UDMH殘余值為26.47ppm。

實施例2