[發明專利]一種快速測定甲基肼中雜質含量的方法

無效

• 申請號: 201210036774.0
• 申請日: 2012-02-17
• 公開（公告）號: CN102608242A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 王衛國;吉卉;郭友;閆小寧;馬翔;田建軍;李承柱;陳衛民;白海龍;羅斌;姚中東;李軍平;陳帥;何宇;蘇雪春;許東興;楊玲;王龍龍;許峰;李軍鋒;張慧;劉麗
• 申請（專利權）人: 西安航潔化工科技有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 張倩

技術領域

本發明屬于分析化學領域，提供了一種快速測定甲基肼中雜質含量的方法。

背景技術

甲基肼是重要的有機合成中間體，廣泛應用于醫藥、農藥、染料、宇航燃料等領域。在甲基肼的合成過程中常常伴有未反應的原料水合肼、甲醇，副產物氨、對二甲肼以及三甲基肼的出現，這些雜質含量的高低在很大程度上影響著甲基肼的質量。因此，對甲基肼中的各種雜質進行定量分析，將會為生產提供準確的分析數據，從而有利于更好地調整操控條件，改進生產工藝，使甲基肼的質量得到更進一步的提高。

目前，關于甲基肼純度的分析方法僅僅對甲基肼的含量測定進行了規定，并未對其中的雜質含量測定進行說明，并且該方法采用常規的化學分析法，操作復雜且耗費時間長，對工業化的指導意義不大。

發明內容

為了解決現有的甲基肼的分析方法只能測定出甲基肼的含量，無法對甲基肼中各種雜質含量進行測定的技術問題，本發明的目的是要提供一種快速測定甲基肼中雜質含量的方法，為甲基肼工業化生產提供及時、有效的參考數據。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種快速測定甲基肼中雜質含量的方法，其特殊之處在于：包括以下步驟：

1]進樣：將已知體積的待測甲基肼樣品經過分流/不分流進樣口推進入氣化室，進樣口溫度為250℃，分流比為25∶1；

2]氣化：待測甲基肼樣品經過氣化得到待測氣體，以惰性氣體為載氣，待測氣體進入毛細管柱，所述毛細管柱的柱長為60m，柱內徑0.32vmm，柱膜厚度為5μm；

3]分離：待測氣體在毛細管柱中的運行速度為3-5ml/min，毛細管柱的初始溫度為60℃-80℃，在初始溫度下保持9min，以20℃/min的速度將初始溫度升溫至140℃-160℃，在140℃-160℃時恒溫2min；

4]檢測：按照不同組分對毛細管柱吸附能力大小的不同，按照先后順序依次進入熱導檢測器輸出色譜圖：其中熱導檢測器的工作溫度為：250℃-300℃；

5]通過面積歸一化法計算得出各個雜質的含量。

上述毛細管柱的初始溫度為70℃。

上述毛細管柱的初始溫度最終升溫至150℃。

上述熱導檢測器的工作溫度為：270℃。

上述待測氣體在毛細管柱中的運行速度為3ml/min。

本發明所具有的優點：

1、本發明涉及一種甲基肼中雜質含量的測定新方法，該方法無需進行樣品處理，直接進樣，操作簡單、快速，結果準確，克服了傳統檢測方法時間長、操作復雜等缺點，適用于工業化生產中甲基肼質量的控制分析。

2、采用本發明的方法檢測甲基肼中的雜質含量，簡單、快速，且測定結果準確，相對誤差小于5％。

附圖說明

圖1是實施例1中甲基肼樣品的氣相色譜圖。

圖2是實施例2中甲基肼樣品的氣相色譜圖。

圖3是實施例3中甲基肼樣品的氣相色譜圖。

具體實施方式

實施例1

①儀器：氣相色譜儀配有熱導檢測器，采用分流/不分流進樣口，毛細管柱為60m×0.32mm×5μm。

②測試條件：手動進樣；進樣量為1μL；柱箱溫度60℃、后進樣口溫度為250℃、后檢測器溫度為250℃；分流比為25∶1；柱溫60℃保持9分鐘，以20℃/min程序升溫至150℃，恒溫2min；色譜柱流量為3ml/min；載氣為高純氦氣。

③采用面積百分比法對甲基肼樣品1進行氣相檢測。

色譜圖如圖1所示，結果如表1所示，各組分與保留時間見表1。

表1

實施例2

利用氣相色譜快速測定甲基肼中雜質的含量，包括以下步驟：

①儀器：氣相色譜儀配有熱導檢測器；進樣口為分流/不分流進樣口；毛細管柱長60m、內徑0.32mm、膜厚度5μm。

②測試條件：手動進樣；進樣量為1μL；柱箱溫度70℃、后進樣口溫度為250℃、后檢測器溫度為270℃；分流比為25∶1；柱溫70℃保持9分鐘，以20℃/min程序升溫至150℃，恒溫2min；色譜柱流量為3ml/min；載氣為高純氦氣。

③采用面積百分比法對其中的雜質進行定量分析。

經色譜柱分離的甲基肼樣品色譜圖如圖2所示，結果如表2所示。

表2