[發明專利]一種去除工業用乙腈中所含少量水的方法

無效

• 申請號: 201210036773.6
• 申請日: 2012-02-17
• 公開（公告）號: CN102531959A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 蘇雪春;閆小寧;王衛國;郭友;馬翔;田建軍;陳衛民;李承柱;陳帥;許峰;李軍鋒;王龍龍;姚中東;李軍平;白海龍;何宇;吉卉;許東興;楊玲;張慧;劉麗
• 申請（專利權）人: 西安航潔化工科技有限責任公司
• 主分類號: C07C255/03
• 分類號: C07C255/03;C07C253/34
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 張倩

技術領域

本發明涉及去除工業用乙腈中所含少量水的方法，屬于化工生產工藝技術領域。

背景技術

乙腈在化工生產中經常用做其他有機化工原料的溶劑，在化工生產中被廣泛應用，而溶劑一般都要回收再利用，市場上銷售的乙腈的主含量一般都在99.9％，在化工生產當中，回收未處理的乙腈主含量一般在90-98％，其雜質主要以水為主，因此通過化工工藝去除乙腈中所含的水十分重要，尤其是要經過工藝處理后，使得乙腈主含量達到99.9％以上，對化工生產中回收再利用乙腈具有重要的意義。

發明內容

本發明目的是提供一種的去除工業用乙腈中所含少量水的工藝方法。

一種去除工業用乙腈中所含少量水的方法，其特殊之處在于：包括以下步驟：

1】在蒸餾釜中加入L升含水量為a％的乙腈，在全回流狀態下加入X?Kg五氧化二磷，其中X＝2.1×a％×L；

2】打開蒸餾釜的加熱器和攪拌開關，控制油溫在170-190℃，在全回流狀態下攪拌反應1小時；

3】檢測反應后乙腈的濃度，若乙腈純度＜99.8％，則繼續在全回流狀態下攪拌反應30分鐘；如果純度＞99.8％，則開始蒸餾；

4】蒸餾至無蒸出物，并收集80-82度餾分，餾分即為除水后的乙腈。

上述油溫為170-190℃。

本發明所具有的優點：

本工藝是利用水和五氧化二磷反應生成偏磷酸或磷酸(和涼水反應生成偏磷酸，和熱水反應生成磷酸)的原理，再將加入五氧化二磷處理后的乙腈進行蒸餾，收集80-82度的餾分，通過這樣處理工藝，達到去除乙腈中所含少量水的目的。

具體實施方式

具體工藝方法如下：

假如待提純乙腈的含水量為4％，加入蒸餾釜中乙腈的體積為10升，則需要加入五氧化二磷的質量為：X＝2.1×a％×V(乙腈)＝2.1×0.04×10＝0.84Kg

即：需要加入五氧化二磷的質量為：0.84Kg。

1?乙腈除水具體工藝操作操作步驟

1.1?第一次加料蒸餾

1.1.1?在蒸餾釜中加入10L乙腈，在全回流狀態下加入0.84公斤五氧化二磷。

1.1.2?加完料后，打開加熱器和攪拌開關，控制油溫在180℃，在全回流狀態下攪拌反應1小時。

1.1.3?取樣檢測，若純度＜99.8％，則繼續在全回流狀態下攪拌反應30分鐘；如果純度＞99.8％，則開始蒸餾。

注意：蒸餾時打開攪拌開關，可以加快蒸餾速度。

1.1.4?當蒸餾出的乙腈體積約為8L時，準備第二次加料。

1.2?第二次加料蒸餾(補加8L乙腈和0.8*0.84KG五氧化二磷)

1.2.1?關閉加熱器和攪拌開關，在蒸餾釜中補加8L乙腈后，加入0.8*0.84KG五氧化二磷，打開攪拌開關，間歇攪拌，待反應平穩。

1.2.2?待反應平穩后，打開加熱器和攪拌開關，控制油溫在180℃，在全回流狀態下攪拌反應1小時。

1.2.3?取樣檢測，若純度＜99.8％，則繼續在全回流狀態下攪拌反應30分鐘；如果純度＞99.8％，則開始蒸餾。

注意：a.如果第二次補加乙腈的含水量與第一次不一致，需按8L乙腈的體積重新計算五氧化二磷的加入量。

1.2.4?當蒸餾出的乙腈體積約為8L時，準備第三次加料。

1.3?第三次加料蒸餾(補加8L乙腈和0.8*0.84KG五氧化二磷)

重復1.2第二次加料蒸餾步驟，當蒸餾出的乙腈體積約為8L時，表示蒸餾已到最后階段，注意觀察蒸餾終點。

1.4?趁熱放掉釜底殘液，并加入熱水攪拌沖洗釜底。廢液主要為磷酸，具有強酸性和腐蝕性，必須處理后放掉。

4、其他

(1)用氣相色譜法檢測待處理乙腈的含水量a％。

(2)根據乙腈的含水量a％計算五氧化二磷的加入量X，計算方法如下：

X＝L(乙腈)×0.8×a％×142/54＝2.1×a％×L(乙腈)

其中：

L(乙腈)：每次加入蒸餾釜中乙腈的體積(升)

X：乙腈除水所需五氧化二磷的加入量(公斤)

a％：乙腈的含水量

0.8：待測乙腈的密度

(3)將加入五氧化二磷處理后的乙腈進行蒸餾，收集80-82度的餾分。