[發明專利]一種測定含鐵沸石中硅鋁比的方法

無效

• 申請號: 201210036492.0
• 申請日: 2012-02-18
• 公開（公告）號: CN102590115A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 李帥;張杰;聶光華
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 顧書玲;程新敏

技術領域

本發明涉及含鐵沸石技術領域，特別是涉及一種測定含鐵沸石中硅鋁比的方法。

背景技術

沸石分子篩具有較優的吸附、催化、離子交換和耐熱耐酸等性能，而影響這些性能的一個主要因素就是硅鋁比。目前，測硅鋁比常用的方法有化學分析法和分光光度法，其中在處理分光光度法所得的數據時，要畫一條標準曲線，在曲線上找出對應吸光度的點，再在曲線的縱坐標上找出元素含量。在測量含鐵沸石硅鋁比的時候，這種方法顯的有些費時。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有含鐵沸石硅鋁比測量費時的缺陷，提供一種測定含鐵沸石中硅鋁比的方法，該方法可方便快速的算出硅鋁比。

為了解決上述技術問題，本發明采用如下的技術方案：

本發明測定含鐵沸石中硅鋁比的方法：取含鐵沸石，用吸光光度法測含鐵沸石中硅和鐵的吸光度，代入公式分別算出硅和鐵的含量，再用EDTA和硝酸鉛滴定法測鋁鐵總含量，計算硅鋁比；其中，所述公式為：????????????????????????????????????????????????

式中：樣吸為樣品試液的吸光度，空吸為空白試液的吸光度，標吸為標準試液的吸光度，母液體積為樣品試液的體積，子液體積為測定吸光度時從樣品試液中吸取的溶液體積，樣品重量的單位為g，標液中元素含量的單位為μg/ml。

上述方法中，硅和鐵元素的吸光度可以用常規吸光光度法測量，優選的，硅的吸光度采用硅鉬藍光度法測量，鐵的吸光度用磺基水楊酸光度法測量。

與現有技術相比，本發明采用吸光光度法測出硅和鐵元素的吸光度，代入公式計算，可快速而準確的得出硅和鐵元素的含量，省去了做標準曲線（工作曲線）的麻煩，省時省力，提高工作效率。

具體實施方式

（1）準備實驗儀器和藥劑

儀器：722型分光光度計

藥劑：0.04mol/L??EDTA，50%酒石酸，5%鉬酸銨，pH值為5.9的乙酸鈉緩沖溶液，1:1氨水，2%高錳酸鉀，95%酒精，324μg?Si(Ⅳ)/ml硅標準液，250μg/ml鐵標準液，0.02mol/L硝酸鉛標準液。

（2）制備樣品試液

稱取0.2g沸石樣品，放入150ml的燒杯中，加入1.0g氫氧化鈉和10ml的水，在電爐上加熱溶解，往燒杯里加水到50ml，再加10ml濃鹽酸，接著在電爐上加熱到溶液變透亮，冷卻后把溶液倒入100ml容量瓶中，用水洗凈燒杯，并稀釋容量瓶里的溶液到刻度，搖勻，即得。同時做空白實驗。

（3）硅鉬藍光度法測定硅

用吸管吸取5ml樣品試液，倒入100ml容量瓶中，加95%酒精10ml，加熱水30ml，再加5%鉬酸銨溶液5ml，放置10min后，加2%的高錳酸鉀至溶液變為紅色，再加17%硫酸溶液40ml,加3%抗壞血酸溶液5ml，搖勻，用水稀釋到容量瓶刻度。放置30min，在波長660nm處用1cm比色皿測量吸光度。以相應試劑空白為參比，測量空白吸光度。以相應試劑和硅標準液為參比，測量標準試液吸光度。因為樣品試液的吸光度超過1，需要重新測吸光度，所以第二次用吸管吸取0.5ml樣品試液倒入100ml容量瓶中，同以上方法，再測量其吸光度。吸光度值見表1

（4）光度法測定鐵

吸取5ml樣品試液，倒入25ml比色管內，加20%的磺基水楊酸3ml，再加1:1的氨水5ml，然后用水稀釋到刻度，搖勻。在波長420nm處用1cm比色皿測定其吸光度。以相應試劑空白做參比，測空白吸光度。以相應試劑和鐵標準液做參比，測標準試液吸光度。結果見表2

（5）鋁鐵合量的測定

用胖肚吸管吸取50ml母液，倒入300ml錐形瓶中，加入0.04mol/L的EDTA?25ml，加50%的酒石酸4ml,再加2滴1‰的甲基紅指示劑，用1:1的氨水中和溶液，直到溶液恰好變為黃色，再加入pH值為5.9的乙酸鈉緩沖液10ml，加水稀釋溶液到150ml，在電爐上煮沸，然后取下冷卻到室溫，加入3滴5‰的2-甲酚橙指示劑，用0.02mol/L的硝酸鉛標準液滴定到溶液恰好變為紫色。同時做空白實驗。記錄硝酸鉛的用量。結果見表3。

（7）檢驗計算結果

下面是采用標準工作曲線得到的結果：