[發明專利]吡唑胺合成工藝無效
| 申請號: | 201210036273.2 | 申請日: | 2012-02-17 |
| 公開(公告)號: | CN102603638A | 公開(公告)日: | 2012-07-25 |
| 發明(設計)人: | 張學有;吳登魁;顏齊軍 | 申請(專利權)人: | 張學生 |
| 主分類號: | C07D231/38 | 分類號: | C07D231/38 |
| 代理公司: | 徐州市三聯專利事務所 32220 | 代理人: | 何君 |
| 地址: | 221000 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 吡唑 合成 工藝 | ||
1.一種吡唑胺合成工藝,其特征是:該合成工藝包括如下步驟:
(1)將乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯投入反應釜內,再吸入甲苯,攪拌溶解后,將甲基肼吸入滴加罐;打開冷凍鹽水,降到20℃時開始滴加甲基肼,溫度保持在30℃,滴加結束保溫1小時;
其化學反應方程式為:
(2)然后開蒸汽閥,緩慢升到回流溫度,回流2小時,開冷凍,降溫到9-10℃出料,濾餅烘干即為吡唑胺,甲苯回收套用。
2.根據權利要求1所述的吡唑胺合成工藝,其特征是:所述的原材料采用40%甲基肼水溶液,乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯,溶劑采用甲苯。
3.根據權利要求1所述的吡唑胺合成工藝,其特征是:所述的反應溫度為20℃,保溫溫度為30℃。
4.根據權利要求1所述的吡唑胺合成工藝,其特征是:所述的反應時間為保溫時間為1小時,回流時間為2小時。
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