[發明專利]一種聚硅烷合成工藝

無效

• 申請號: 201210036272.8
• 申請日: 2012-02-17
• 公開（公告）號: CN102558564A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 張學有;吳登魁;顏齊軍
• 申請（專利權）人: 張學生
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所 32220
• 代理人: 何君

技術領域

????本發明涉及一種光電導、發光二極管、非線性光學材料、新型光記憶材料、新型復合材料，具體涉及一種聚硅烷合成工藝，屬化工技術領域。

背景技術

目前合成聚硅烷的主要方法有：1、沃茲（Wurtz）偶合法；2、超聲波鈉縮合法；3、加助溶劑縮聚。但這些方法存在一些缺點：反應條件劇烈，有一定危險性；反應速率難以控制，是分子量分布不均勻，高分子量產率低；難以量化生產。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足之處，提供一種聚硅烷合成工藝，該合成工藝采用金屬鎂、路易斯酸和氯化鋰做催化劑，無水四氫呋喃作溶劑，在室溫下攪拌，即得高分子量、高收率的成品。工藝簡單可靠，易操作，危險性較低，產品收率高。

本發明是以如下技術方案實現的：一種聚硅烷合成工藝，其特征是：該合成工藝以二氯甲基苯基硅烷為原材料，采用金屬鎂、路易斯酸和氯化鋰做催化劑，無水四氫呋喃作溶劑，在室溫下攪拌，即得高分子量，高收率成品。

所述的催化劑分別是金屬鎂、氯化鋰、路易斯酸（氯化鋁、氯化鐵、氯化鋅）。

工藝中采用氮氣置換瓶中空氣，在室溫下攪拌24小時。

工藝具體包括如下步驟：向燒瓶中加入冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入乙醇，抽濾得到成品。

本發明的優點是：該合成工藝采用金屬鎂、路易斯酸和氯化鋰做催化劑，無水四氫呋喃作溶劑，在室溫下攪拌，即得高分子量、高收率的成品。工藝簡單可靠，易操作，危險性較低，產品收率高。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明：

實施例1、

向250ml三口燒瓶中投入鎂8g、氯化鋰10g、氯化鋁15g、60ml四氫呋喃，用氮氣置換燒瓶中的空氣，在攪拌情況下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，攪拌24小時；向燒瓶中加入1N100ml冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入100ml乙醇，抽濾，干燥濾餅。即得1.8g的高分子聚硅烷。收率30%。

實施例2、

向250ml三口燒瓶中投入鎂8g、氯化鋰10g、氯化鐵15g、60ml四氫呋喃，用氮氣置換燒瓶中的空氣，在攪拌情況下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，攪拌24小時；向燒瓶中加入1N100ml冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入100ml乙醇，抽濾，干燥濾餅。即得3.0g的高分子聚硅烷。收率50%。

實施例3、

向250ml三口燒瓶中投入鎂8g、氯化鋰10g、氯化鋅15g、60ml四氫呋喃，用氮氣置換燒瓶中的空氣，在攪拌情況下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，攪拌24小時；向燒瓶中加入1N100ml冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入100ml乙醇，抽濾，干燥濾餅。即得5.1g的高分子聚硅烷。收率85%。