[發明專利]一種石墨烯膜及石墨烯復合碳膜的制備方法

無效

• 申請號: 201210036207.5
• 申請日: 2012-02-17
• 公開（公告）號: CN102557728A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 陳禮清;張兆春;李建林;周健剛;陳錦濤
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C04B41/50
• 分類號: C04B41/50
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種石墨烯膜及石墨烯復合碳膜的制備方法，其特征在于該方法具有以下的制備過程和步驟：

（一）前驅體溶液的配制

（a）將一定量石墨粉分散于1-甲基-2-吡咯烷酮中，配制成濃度為0.03?g/ml溶液以備用；

（b）取上述溶液100?ml，在室溫經低功率超聲清洗器超聲78?h得到石墨烯分散液；

（c）將上述分散液經過12?h靜置沉淀后，再經過離心得到穩定分散的石墨烯分散液，標記為前驅體液A，保存備用；

（d）另外，按照所需摻雜濃度加入適量的聚丙烯腈到上述的石墨烯分散液中，攪拌約5?h后得到的溶液，標記為前軀體溶液B；

（二）硅片的清洗

先用乙酸乙脂將帶有氧化層的硅片漂洗30?min，之后在丙酮中浸泡30?min，然后先后用乙醇、水超聲清洗10?min后取出來，在紅外燈下烘烤10?min左右；可獲得干凈的可供使用的帶有氧化層的硅片；

（三）膜的成型

（a）石墨烯膜：將上述前驅體溶液A用注射器吸取5?ml放在微注射泵上，調節液體流速使前驅液均勻噴霧沉積在硅片襯底上；硅片襯底放在熱板上加熱，溫度控制在200?°C左右，經過約30?h的電噴霧沉積形成膜；根據所需薄膜厚度，可以控制上述操作的電噴霧時間；將電噴膜置于馬弗爐中在200?°C溫度下熱處理并保溫6?h；然后在空氣中自然冷卻，最終獲得發達多孔且與硅基板附著性良好、無序石墨烯堆積在硅基板上的石墨烯膜；

（b）石墨烯復合碳膜：將上述前驅體溶液B用注射器吸取5?ml放在微注射泵上，調節液體流速使前驅液均勻噴霧沉積在硅片襯底上；硅片襯底放在熱板上加熱，溫度控制在200?°C左右，經過約30?h的電噴霧沉積形成膜；根據所需薄膜厚度，可以控制上述操作的電噴霧時間；將電噴膜置于真空爐中在1000?°C溫度下碳化處理并保溫2?h；最終獲得發達多孔的膜且與硅基板附著性良好的無定形碳包裹石墨烯的復合碳膜。