[發明專利]一種鎳基大孔材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210036179.7
• 申請日: 2012-02-17
• 公開（公告）號: CN102534288A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 吳進明;文偉
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C22C19/03
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及一種鎳基大孔材料的制備方法。

背景技術

大孔材料在吸附、催化、分離、隔聲、氣敏及光學晶體等領域都有著重要的應用。到目前為止，大部分制備大孔材料的方法都需要模板輔助。而其他無模板法所得到的大孔材料的孔隙率非常低且孔徑分布不均勻。此外，這些方法的制備過程都比較繁瑣，需要較長的時間。

溶液燃燒合成方法可以簡單、快速制備多種納米氧化物材料。由于燃燒過程伴隨著大量氣體的產生，溶液燃燒的產物中往往存在一些大孔，但這些大孔的孔徑不均勻且孔隙率很低。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的是提供一種快速制備高孔隙率鎳基大孔材料的方法。

本發明的鎳基大孔材料的制備方法，其步驟如下：

1）以水合肼和甘氨酸的混合物為燃料，以硝酸鎳為氧化劑，將混合燃料、硝酸鎳和醋酸鎳完全溶于蒸餾水中，得到混合溶液，蒸餾水用量以能完全溶解上述試劑的最少量為宜，混合燃料中水合肼所占的質量分數為50%～100%，混合燃料總質量與硝酸鎳的質量比為0.27～1.40，醋酸鎳與硝酸鎳的質量比為1.0～2.0。

2）將裝有上述混合溶液的坩堝置于馬弗爐中于350～450°C加熱，溶液經歷沸騰、起泡、變干并發生自蔓延燃燒，得到NiO/Ni鎳基大孔材料。

本發明的進一步特征在于，將NiO/Ni鎳基大孔材料在600～700℃空氣中煅燒3～5小時，得到純NiO鎳基大孔材料。

鎳基大孔材料的大孔結構和孔隙率可通過改變溶液組成加以調控。

本發明制備工藝簡單、周期短、能耗低，不需要任何模板或表面活性劑，制得的鎳基大孔材料孔隙率高且孔徑均勻，在高功率密度鋰離子電池領域有著潛在的應用前景。

附圖說明

圖1為實施例1制備的大孔NiO/Ni材料的場發射掃描電子顯微鏡照片；

圖2為實施例2制備的大孔NiO/Ni材料的場發射掃描電子顯微鏡照片；

圖3為實施例2制備的大孔NiO/Ni材料的粉末X射線衍射圖譜；

圖4為實施例2制備的大孔NiO/Ni材料的大孔孔徑分布圖；

圖5為實施例3制備的大孔NiO/Ni材料的場發射掃描電子顯微鏡照片；

圖6為實施例3制備的大孔NiO/Ni材料的粉末X射線衍射圖譜；

圖7為實施例3制備的大孔NiO/Ni材料的大孔孔徑分布圖；

圖8為實施例4制備的大孔材料的場發射掃描電子顯微鏡照片；

圖9為實施例5制備的大孔材料的場發射掃描電子顯微鏡照片；

圖10為實施例6制備的大孔材料的場發射掃描電子顯微鏡照片；

圖11為實施例7制備的大孔NiO材料的場發射掃描電子顯微鏡照片；

圖12為實施例7制備的大孔NiO材料的粉末X射線衍射圖譜；

圖13為實施例8制備的大孔NiO材料的場發射掃描電子顯微鏡照片；

圖14為實施例8制備的大孔NiO材料的粉末X射線衍射圖譜；

圖15為實施例9制備的大孔NiO材料的場發射掃描電子顯微鏡照片；

圖16為實施例10制備的大孔NiO材料的場發射掃描電子顯微鏡照片；

圖17為實施例2制備的大孔NiO/Ni材料在4C電流密度（2872?mA?g^-1）下的鋰離子電池的循環充放電性能曲線；

圖18為實施例2制備的大孔NiO/Ni材料在20C電流密度（14360?mA?g^-1）下的鋰離子電池的循環充放電性能曲線。

具體實施方式

以下結合實施例進一步闡述本發明。但本發明不僅僅局限于下述實施例。

實施例1

將1.250?g的Ni(NO₃)₂·6H₂O、1.250?g的Ni(CH₃COO)₂·4H₂O、0.317?g的N₂H₄·H₂O和0.030?g的C₂H₅NO₂完全溶于15?mL蒸餾水得到透明溶液，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于350?°C加熱。溶液經歷沸騰、起泡、變干并發生自蔓延燃燒，即可獲得高孔隙率的Ni/NiO大孔材料。

圖1為所獲產物的場發射掃描電子顯微鏡照片，可以看到產物為多孔結構，且孔分布均勻。