[發明專利]枸櫞酸鉍鉀藥物中鉍含量的檢測方法

無效

• 申請號: 201210036127.X
• 申請日: 2012-02-17
• 公開（公告）號: CN102590123A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 晨曉霓;劉斌;張寶秀;杜海麗
• 申請（專利權）人: 長治學院
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108
• 代理人: 李毅

技術領域

本發明屬于原子吸收光譜分析技術領域，涉及一種利用原子吸收光譜法測定鉍含量的檢測方法。?

背景技術

麗珠得樂為一種抗消化性潰瘍藥，用于治療胃潰瘍、十二指腸潰瘍、復合潰瘍、多發潰瘍及吻合口潰瘍等。麗珠得樂的主要成份為枸櫞酸鉍鉀，是一種組成不定的含鉍復合物，輔料為甘露醇、羧甲基纖維素鈉。鉍可以在胃的潰瘍面形成一層鉍-蛋白質凝固膜，保護其免受胃酸和蛋白酶的侵蝕，促進潰瘍面愈合。但正因如此，也造成了鉍的長期、慢性吸收，使鉍在體內積蓄。如果鉍沉積于腦部，輕者會出現頭痛、失眠、記憶力減退等癥狀，重者則會造成驚厥、癡呆等。由此可知，胃藥中鉍含量是胃藥質量控制的一項重要指標。?

目前對胃藥中鉍含量的測定方法一般采用絡合滴定法。絡合滴定法除了需要配制實驗所需的EDTA標準溶液外，還需配制緩沖液、指示劑、掩蔽液以及用以標定EDTA標準溶液的基準試劑溶液等，需要配制的溶液種類較多，操作過程繁瑣，試樣和溶劑消耗量大，更主要的是人工滴定終點不容易掌控，操作過程易造成待測組分損失。?

發明內容

本發明的目的是提供一種枸櫞酸鉍鉀藥物中鉍含量的檢測方法，該方法采用原子吸收光譜法測定枸櫞酸鉍鉀藥物中的鉍含量，方法簡便、快速，測量準確。?

本發明提供的枸櫞酸鉍鉀藥物中鉍含量的檢測方法是將樣品用酸溶解后，采用空氣—乙炔火焰原子吸收光譜法，通過采用鉍空心陰極燈，根據藥物中鉍元素對鉍的特征譜線的吸收從而建立了火焰原子吸收光譜法測定枸櫞酸鉍鉀藥物中鉍含量的新方法。?

本發明枸櫞酸鉍鉀藥物中鉍含量的檢測方法步驟如下：?

1）準確稱取定量的高純鉍，以體積比1∶1的硝酸溶液溶解，移入容量瓶中，以去離子水定容，作為鉍標準儲備液；精確移取一定體積的鉍標準儲備液，進一步以體積百分比為5%的HNO₃溶液稀釋定容，配制成一系列不同濃度的鉍標準溶液；

2）準確稱取定量的枸櫞酸鉍鉀藥物樣品，以少量水溶解，再加入體積比1∶1的硝酸溶液，以去離子水在容量瓶中定容，作為樣品儲備液；精確移取一定體積的樣品儲備液，進一步以體積百分比為5%的HNO₃溶液稀釋定容，配制成樣品溶液；同時不加入樣品，按照同樣的試劑和用量配制樣品空白液；

3）使用火焰原子吸收分光光度計和鉍空心陰極燈，調節分光光度計波長223.1nm、燈電流3mA、光譜通帶0.4nm、乙炔流量1.2L/min、空氣流量6.5L/min；

4）用樣品空白液校正分光光度計零點，測定不同濃度鉍標準溶液的吸光度值，獲取鉍標準溶液的標準曲線；同時測定樣品溶液的吸光值，根據標準曲線計算出枸櫞酸鉍鉀藥物樣品中的鉍含量。

本發明考察了溶液酸度以及共存物質對測定結果的影響。?

1）溶液酸度的影響（酸的濃度的影響）?

選擇同一個待測樣品，改變溶解樣品使用硝酸溶液的濃度，在相同的儀器條件下進行測試，結果發現吸光度值隨樣品溶液酸度的增大而增大。考慮到硝酸溶液本身可能對吸光度值的影響，在使用相應濃度的硝酸溶液校正儀器零點后重新實驗，得到圖1所示的結果。實驗表明，用硝酸溶液溶解鉍離子會提高其吸光度，但在一定范圍內酸的濃度對鉍離子的吸光度值影響不大。考慮樣品的溶解穩定問題以及儀器本身的保護問題，本發明選擇5%硝酸溶液。

2）共存物質的影響?

本發明在選定的條件下，以4μg/mL鉍標準溶液為基準，加入不同量的干擾物質，按發明方法進行測定，以誤差小于5%為標準。結果表明：2倍的Al^3＋，50倍的Cl^－、K^＋、Ca^2＋、PO₄^3－、Mg^2＋、Na^＋，100倍的Cu^2＋、SiO₃^2－、NaHSO₃、EDTA、甘露醇、葡萄糖、半胱氨酸等均無干擾。由此可見，藥物中常見的添加物質并不干擾本發明方法中鉍含量的測定。

本發明還對所建立試驗方法的各項性能指標進行了考察。?

1）標準曲線的線性范圍及線性關系?

在優化實驗條件下，本發明方法在鉍標準溶液濃度2～20μg/mL范圍內，鉍溶液的濃度與其吸光度呈良好的線性關系，線性回歸方程為A=0.0172C+0.0021（濃度C的單位μg/mL），線性相關系數r=0.9996（R²=0.9993，經開方后得r=0.9996）。