[發明專利]鍋爐用水微量氯離子的測試方法

無效

• 申請號: 201210036058.2
• 申請日: 2012-02-17
• 公開（公告）號: CN102621135A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 文慶珍;朱金華;余紅偉;王源升;余超
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍海軍工程大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種氯離子測試方法，尤其涉及一種鍋爐用水微量氯離子的測試方法。

背景技術

氯離子含量是水質監測的一項重要指標。對于鍋爐給水，要求水中氯離子含量很低，因為鍋爐給水中少量的氯離子能使鍋爐水起沫及且極易對鍋爐造成腐蝕。

氯離子含量的測定方法有：容量法、分光光度法、濁度法、離子色譜法、流動注射法，原子吸收分光光度法，共沉淀富集分光光度法，電化學分析法等。

陳振華等研究了在表面活性劑下用硝酸銀濁度法測定Cl^-，王愛榮等研究了以乙二醇為增溶劑，硝酸銀作沉淀劑，采用氯化銀比濁法，在不分離硫酸銀的條件下，直接測定酸性鍍銅液中微量氯離子。但以上兩種方法誤差大。

用離子色譜法、流動注射法、原子吸收分光光度法、共沉淀富集分光光度法測定氯離子含量都需要大型的實驗設備，儀器昂貴，操作復雜，對分析人員的技術水平要求高，準確度極大地取決于使用的儀器，且在很多環境中不能使用，如在顛簸和振動的環境中。

滴定法主要有硝酸銀滴定法和硝酸汞滴定法，摩爾法為沉淀滴定法，終點變色不敏銳，易受鉻酸銀沉淀顏色的干擾，需以對比法判定終點，帶有很大的經驗傾向。硝酸汞滴定法雖然終點變色敏銳、終點容易觀察，但和摩爾法一樣，靈敏度低，只適合高含量氯離子樣品的測定，滴定法測定氯離子含量的范圍為5-100mg/L，對于鍋爐給水等微量氯離子含量的水樣，氯離子的濃度通常要求小于5mg/L，因此不能準確測量。

專利號為200710016119.8并于2007年11月28日公開的中國發明專利“爐水中微量氯離子的測試方法”是利用在酸性條件下氯離子與硫氰酸汞反應生成微電離的氯化汞絡合物，釋放出等量的硫氰酸根與鐵反應生成紅色的絡合物，建立了硫氰酸汞-硝酸鐵間接分光光度法測定水中的微量氯離子的方法，使用了硫氰酸汞的甲醇溶液，由于甲醇易揮發，有毒，對操作人員的健康構成較大的威脅。

本發明的目的克服以上現有技術的不足，提供一種新的、無需昂貴儀器且操作簡單的氯離子的測試方法，能準確地測量出微量氯離子。

發明內容

一種鍋爐用水微量氯離子的測試方法，其操作步驟為：

a、制備去離子水、10％硝酸溶液、二苯卡巴腙混合指示劑、0.014mol/L標準硝酸汞溶液、0.00025mol/L的硝酸汞標準工作液、已知氯離子濃度的標準溶液備用。

b、分別取已知氯離子濃度的標準溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00毫升放入100毫升的容量瓶中，用移液管準確量取0.50--2.00毫升的0.00025mol/L的硝酸汞加入并搖勻，氯離子與硝酸汞充分反應，生成微解離的氯化汞，加0.50--2.00毫升的二苯卡巴腙混合指示劑，充分混合，使剩余的硝酸汞與二苯卡巴腙反應生成汞與二苯卡巴腙的紫色絡合物，測量此紫色絡合物的吸光度A，以氯離子的標準溶液的濃度為橫坐標，以吸光度(A)為縱坐標，作工作曲線。A與氯離子的標準溶液的濃度(C)在0-5mg/L為線性關系，在此線性關系范圍內，建立吸光度(A)與氯離子的標準溶液的濃度(C)的線性關系方程，即A＝a+b?C。

c、取水樣50毫升放入100毫升的容量瓶中，先加入0.50--2.00毫升0.00025mol/L的硝酸汞，充分反應后再加入0.50--2.00毫升二苯卡巴腙混合指示劑，充分混合后，用分光光度計測試吸光度A，將A與工作曲線對比，得出水樣的氯離子濃度，完成測試過程。

進一步，所述步驟a中，去離子水的電導率應小于0.1μs/cm。

進一步，所述步驟a中10％硝酸制備是取分析純的濃硝酸10毫升于燒杯中，加入去離子水90毫升，攪拌均勻，放入試劑瓶中待用，其中10％為體積比。

進一步，所述步驟a中二苯卡巴腙混合指示劑制備是取一個內裝有0.0100-0.0800克二苯卡巴腙，0.01-0.03克溴酚蘭混合試劑的小瓶，將其中混合試劑倒入一個棕色100毫升小滴瓶中，加入50毫升A、R級的95％乙醇，用40℃水浴加熱助溶。

進一步，所述步驟a中0.014mol/L標準硝酸汞溶液的配制是稱取4.7900g分析純白色固體硝酸汞，用去離子水全部溶解，用去離子水稀釋至1L并轉入棕色瓶中。

進一步，所述步驟a中0.00025mol/L的硝酸汞標準工作液是取0.014mol/L標準硝酸汞溶液17.86毫升放入一升容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混合、搖勻再轉入一升棕色小口瓶中。