[發明專利]一種水產品中甲基汞殘留量的測定方法

無效

• 申請號: 201210035620.X
• 申請日: 2012-02-17
• 公開（公告）號: CN103257199A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 宋薇
• 申請（專利權）人: 譜尼測試科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種水產品中甲基汞殘留量的測定方法，其特征在于：包括如下步驟，

(1)利用定體積的一定濃度鹽酸和氯化鈉溶液混合提取，甲苯萃取，L-半胱氨酸溶液反萃取，經一定體積兩種濃度的衍生劑衍生后再正己烷萃取的前處理；

(2)用氣相色譜-質譜聯用儀測定水產品中殘留甲基汞，對所用儀器進樣口溫度設定為250℃-300℃，載氣為恒壓模式，設定為25.1Kpa，色譜柱選擇非極性柱，接口溫度260℃-300℃；

(3)令經處理的所述樣品通過氣相色譜儀進樣口進入所述色譜柱中，進行程序升溫，從50℃保持1min后以每分鐘10℃的速率升溫到150℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫到280℃，所述樣品中的目標化合物從所述色譜柱中分離；

(4)所述被色譜柱分離的樣品，通過所述色譜-質譜聯用儀的接口進入質譜檢測器進行檢測，離子源采用EI源，以目標化合物的保留時間和特征離子及豐度比進行定性，外標峰面積法定量。

2.根據權利要求1所述的一種水產品中甲基汞殘留量的測定方法，其特征在于：在所述步驟①中，定體積的一定濃度鹽酸和氯化鈉溶液混合提取為：5mL的6mol/L鹽酸溶液和10mL的10％氯化鈉溶液。

3.根據權利要求1所述的一種水產品中甲基汞殘留量的測定方法，其特征在于：在所述步驟①中，一定體積兩種濃度的衍生劑為：1ml飽和硫酸銅溶液和0.2ml的0.1％四苯硼鈉溶液。

4.根據權利要求1所述的一種水產品中甲基汞殘留量的測定方法，其特征在于：在所述步驟③中，所述程序升溫的最佳方式為：從50℃保持1min后以每分鐘10℃的速率升溫到150℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫到280℃。

5.根據權利要求1所述的一種水產品中甲基汞殘留量的測定方法，其特征在于：在所述步驟④中，質譜檢測器的離子源電壓為1.1Kv，離子源溫度設定為230℃。