[發明專利]一種通過紫外分光光度計測定工作場所空氣中過氧化甲乙酮含量的方法

無效

• 申請號: 201210035608.9
• 申請日: 2012-02-17
• 公開（公告）號: CN103257137A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 宋薇
• 申請（專利權）人: 譜尼測試科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種通過紫外分光光度計測定工作場所空氣中過氧化甲乙酮含量的方法，特別是涉及一種運用活性礬土2號固體吸附劑進行吸附，冰乙酸解吸附，4-異丁基鄰苯二酚(4-TBC)顯色，紫外分光光度計對工作場所中過氧化甲乙酮進行測定的方法。?

背景技術

過氧化甲乙酮(又稱過氧化丁酮液，催化劑M)，屬于酮過氧化物。是不飽和聚酯樹脂在世界上應用最廣泛的引發劑。過氧化甲乙酮在生產和使用過程中對皮膚以及呼吸道都會產生傷害，給接觸人群的身體健康帶來一定的威脅。?

國外對過氧化甲乙酮的檢測方法主要是采用熒光光度法，氣相色譜法、液相色譜法和紙層析法等。但是由于該類過氧化物質具有熱不穩定性和不易揮發性的特點，因而氣相色譜法得不到較好應用，較低含量的過氧化甲乙酮一般使用可見分光光度法或液相色譜法進行檢測。?

目前，我國對過氧化甲乙酮沒有相應的標準方法，同時該方面的檢測研究也較少，按照國外方法，使用液相色譜等大型昂貴儀器進行檢測，無疑會給企業帶來一定的負擔，也使該物質的檢測受到了一定的限制，因而建立一種簡單適用的測定方法是十分必要的。利用可見分光光度計的測定過氧化甲乙酮的方法既可以填補我國沒有相關檢測方法的空白，又可以滿足該物質檢測的需要。?

發明內容

本發明提供的是一種以活性礬土2號固體吸附劑吸附空氣樣品中過氧化甲乙酮，冰乙酸進行解吸，加入顯色劑4-異丁基鄰苯二酚進行顯色，通過紫外可見分光光度計測定工作場所空氣中過氧化甲乙酮含量的方法。?

1原理?

固體氧化鋁對空氣中的過氧化甲乙酮有較好的吸附作用，使用冰乙酸可以充分的解析吸附在氧化鋁中的過氧化甲乙酮，加入4-異丁基鄰苯二酚(4-TBC)與過氧化甲乙酮生成淺黃色苯醌。苯醌在波長為395nm具有最大的吸光度。?

2試劑與材料?

除另有規定外，所有試劑均為分析純，實驗用水為超純水。?

2.1冰乙酸，分析純；?

2.2鄰苯二甲酸二甲酯，分析純；?

2.34-異丁基鄰苯二酚顯色液：稱取3g異丁基鄰苯二酚放入250mL燒杯中，加入適量冰乙酸溶解，定容至100mL；?

2.4過氧化甲乙酮(MEKP)，優級純；?

2.5過氧化甲乙酮(MEKP)標準儲備液(1.00mg/mL)：準確稱取優級純過氧化甲乙酮(MEKP)0.0100g，用鄰苯二甲酸酯定容至10.00mL?

2.6過氧化甲乙酮(MEKP)標準系列溶液：配制過氧化甲乙酮(MEKP)標準系列，過氧化甲乙酮(MEKP)濃度為：0.0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5μg/mL。?

3儀器和設備?

3.1紫外可見分光光度計：配有1cm光程比色皿；?

3.2高壓蒸汽鍋：溫度可設置為95±2℃；?

3.3超聲波振蕩器；?

3.4填充物為氧化鋁的采樣管。?

4樣品采集及保存?

4.1采樣流量為0.25L/min，兩吸收管串聯采集，采樣時間及檢出限見表1。?

4.2樣品采樣后，立即封閉氧化鋁采集管兩端，置清潔容器內運輸和保存。?

樣品在室溫下可保存24h。?

表1：采集流量、時間以及檢出限?

5測定?

5.1對照試驗：將采樣管帶至現場，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。?

5.2樣品處理：將采過樣的前后段氧化鋁填充料分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入2.00mL冰乙酸，封閉后，室溫放置30min，然后超聲振搖5min，而后使用玻璃棉過濾解析液，取過濾后的解吸液1.0mL，加入1.0mL4-異丁基鄰苯二酚顯色液。放入高壓鍋內30min，高壓鍋溫度保持在95±2℃。取出樣品后室溫內放涼，搖勻，供測定。若解吸液中待測物的濃度超過測定范圍，可用顯色后的空白液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。?

5.3標準曲線的繪制：對過氧化甲乙酮(MEKP)標準系列溶液(2.6)，分別加入與采樣同一批次的氧化鋁填充料(用量與樣品采集一致)。處理方?式按照5.2進行。在395nm波長下測量吸光度，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對過氧化甲乙酮的含量(μg/mL)繪制標準曲線?

5.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照解析液。測得的樣品吸光度減去空白對照吸光度，由標準曲線計算得過氧化甲乙酮的含量(μg/mL)。?

6結果計算?