[發明專利]一種工業鉬粉的提純方法

在審

• 申請號: 201210035482.5
• 申請日: 2012-02-17
• 公開（公告）號: CN103255288A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 都業志
• 申請（專利權）人: 蘇州艾默特材料技術有限公司
• 主分類號: C22B3/12
• 分類號: C22B3/12;C22B3/44;B22F9/22;C22B34/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化工領域，具體涉及一種工業鉬粉的提純方法。

背景技術

鉬粉具有優異的高溫強度，高的導熱系數和低熱膨脹系數，廣泛應用于電子、航空和加熱領域。隨著大規模集成電路、離子注入和金屬有機化合物化學氣相淀積(MOCVD)等半導體技術的發展，對鉬的純度要求越來越高。

工業鉬粉的純度一般不高于99.95％，無法滿足上述領域對鉬純度的要求，尤其是鉬(Mo)中的鈉(Na)、鉀(K)等堿金屬離子以及鐵(Fe)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋁(Al)等重金屬元素對集成電路以及MOCVD部件有重大影響。

工業上，鉬粉粉的生產一般以鉬酸銨為原料，經過兩次氫氣還原獲得。還原鉬粉的純度取決于原始鉬酸銨的純度以及還原過程中還原用舟、氣氛等因素的影響。雖然，鉬酸銨可以通過離子交換技術提純，但，該方法獲得的鉬粉純度不高于99.95％。

其他的提純方法包括氯化-蒸餾、氧化鉬升華法等，這些工藝方法雖然具有較好的提純效果，但技術路線復雜，控制難度大，而且使用有毒氣體。

發明內容

為克服現有技術中的不足，本發明的目的在于提供一種操作簡便安全、提純純度高的工業鉬粉提純方法。

為解決上述技術問題，實現上述技術效果，本發明采用了以下技術方案：

一種工業鉬粉的提純方法，其包括以下步驟：

步驟1：在一反應容器中加入工業鉬粉、雙氧水溶液以及堿性溶液，使之發生化學反應得到鉬的螯合物與氧化物沉淀的反應液；

步驟2：將所述反應液進行過濾，除去沉積物后得到含鉬溶液；

步驟3：將所述含鉬溶液進行加熱，蒸發后得到結晶產物；

步驟4：將所述結晶產物在空氣中焙燒，獲得鉬的氧化物；

步驟5：用超純水將所述鉬的氧化物進行洗滌、過濾；

步驟6：將上述步驟后的鉬的氧化物進行干燥處理，得到干燥的鉬的氧化物；

步驟7：將所述干燥的鉬的氧化物在氫氣氣氛中還原，得到高純度的鉬粉。

優選的，在步驟1中，所述的雙氧水溶液的濃度為25-50％。

優選的，在步驟1中，所述的堿性溶液的濃度為8-12％。

優選的，所述的雙氧水溶液與堿性溶液組成的混合溶液中，混合配比為5-9份的雙氧水溶液∶1-5份的堿性溶液。

優選的，所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液。

優選的，所述的堿性溶液為氫氧化鉀溶液。

優選的，所述超純水與鉬的氧化物的固液比為1份的鉬的氧化物∶6-10份的超純水。

優選的，所述的步驟5至少進行3次。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

本發明中將雙氧水和NaOH或KOH溶液作為溶解鉬粉的溶液，其優點是雙氧水可以徹底分解為H₂O和O₂，而Na、K離子是溶解于水的，在以后的處理工序中可以通過反復的水洗不斷降低Na、K離子濃度，如步驟5中高純水的洗滌過程。另一方面，反應生成的鉬的螯合物是完全溶解于反應溶液的，而如Cu、Al等金屬離子在發明中的堿性溶液中被氧化生成相應的堿性氧化物沉淀，可通過簡單的過濾除去，本發明工藝簡單，能夠效去除鉬粉中的Fe、Ni、Cu、Al等金屬離子和Na、K等堿金屬離子，有效的提高了鉬粉中鉬的純度。

以下結合具體實施例對本發明作進一步詳細的描述。

具體實施方式

實施例1：

稱取100g工業鉬粉，部分雜質含量見表1。

表1工業鉬粉中部分雜質含量表