[發明專利]內表面反相限進填料的合成及應用

無效

• 申請號: 201210035131.4
• 申請日: 2012-02-16
• 公開（公告）號: CN102600812A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 王榮;賈正平;馬駿;謝華;武曉玉;楊沛
• 申請（專利權）人: 王榮
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;C09C1/28;C09C3/10;C09C3/08;G01N30/08
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.內表面反相限進填料，其特征在于：該限進填料是外表面具有蛋白排阻性能而內表面具有反相性能的限進填料，其具有如下結構式，

式中n=500~2300。

2.如權利要求1所述的內表面反相限進填料的合成，包括以下步驟：

⑴氨丙基烷化硅膠的合成：首先將粒徑為5μm的多孔硅膠經鹽酸活化后，在150~200℃下真空干燥4~6h，得活化硅膠；然后，將所述活化硅膠加入無水甲苯在110~120℃溫度下回流，共沸除去殘留的水分后在N₂保護下，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在110~120℃下回流反應4~6h；最后，經冷卻、清洗，在60~80℃下真空干燥4~6h，即得氨丙基烷化硅膠；

⑵內表面反相限進填料的合成：在N₂保護下，將所述步驟⑴所得的氨丙基烷化硅膠中加無水甲苯，在冰浴下加入1,6-亞己基二異氰酸酯；然后移除冰浴，加熱到60~80℃，反應1.5~3h后冷卻至室溫，過濾，得到反應產物和反應中過量的1,6-亞己基二異氰酸酯；用無水甲苯洗去所述反應中過量的1,6-亞己基二異氰酸酯，在60~80℃下真空干燥2~4h；其次，將分子量為86000的聚乙烯醇溶于干燥的氯化鋰-二甲基亞砜系統中，并加入到所述反應產物中，在N₂保護下，攪拌加熱到70~90℃，反應2~4h后冷卻至室溫，得到外表面鍵合有親水基團的中間產物；最后，將己氨溶于無水吡啶中，并加入到所述外表面鍵合有親水基團的中間產物中，在60~80℃溫度下反應10~14h后冷卻，得到外表面鍵合有親水基團、內表面鍵合有疏水基團的終產物，該終產物依次經過濾、洗滌、60~80℃下真空干燥2~4h，即得內表面反相限進填料。

3.如權利要求2所述的內表面反相限進填料的合成，其特征在于：所述步驟⑴中的鹽酸質量濃度為3.65%。

4.如權利要求2所述的內表面反相限進填料的合成，其特征在于：所述步驟⑴、步驟⑵中的無水甲苯、無水吡啶和無水二甲基亞砜均經CaH₂干燥。

5.如權利要求2所述的內表面反相限進填料的合成，其特征在于：所述步驟⑴中活化硅膠分別與無水甲苯、3-氨丙基三乙氧基硅烷的質量體積比為1：30~40、1：0.6~1.0。

6.如權利要求2所述的內表面反相限進填料的合成，其特征在于：所述步驟⑵中氨丙基硅烷化硅膠分別與所述無水甲苯、所述1,6-亞己基二異氰酸酯的質量體積比為1：15~25、1：0.8~1.0。

7.如權利要求2所述的內表面反相限進填料的合成，其特征在于：所述步驟⑵中氨丙基硅烷化硅膠分別與所述聚乙烯醇、所述己胺的質量比為1：0.04~0.05、1：0.4~0.5。

8.如權利要求2所述的內表面反相限進填料的合成，其特征在于：所述步驟⑵中聚乙烯醇與所述干燥LiCl-DMSO系統的質量體積比為1：350~450；所述己胺與干燥吡啶的質量體積比為1：25~35。

9.如權利要求2所述的內表面反相限進填料的合成，其特征在于：所述步驟⑵氯化鋰-二甲基亞砜系統中氯化鋰占二甲基亞砜的質量分數為4%~8%。

10.如權利要求1所述的內表面反相限進填料在血漿樣品直接進樣分析中的應用。